[发明专利]用于间二硝基苯加氢合成间苯二胺反应的催化剂及其应用无效
| 申请号: | 201310421185.9 | 申请日: | 2013-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN103433059A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
| 发明(设计)人: | 毛秀惠 | 申请(专利权)人: | 慈溪市科创电子科技有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J35/02;C07C211/51;C07C209/36 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 315317 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 二硝基苯 加氢 合成 间苯二胺 反应 催化剂 及其 应用 | ||
1.一种用于间二硝基苯加氢合成间苯二胺反应的核壳结构催化剂,该催化剂具有核结构和壳结构,其中核结构为PdO-NiO-CuO复合金属氧化物,壳结构为PdO-NiO-CuO-SiO2-TiO2,通过如下方法制备得到:
(1)制备核结构:采用共沉淀法制备PdO-NiO-CuO复合金属氧化物,将钯、镍和铜的可溶性盐溶液与碱溶液在搅拌状态下并流混合、沉淀后,经过老化,并用蒸馏水洗涤至中性,将得到的复合金属氧化物在80-120℃下烘干,在350-500℃下焙烧6-10h,再将其成型,制成10-30目的颗粒备用。
(2)制备壳结构:将钯、镍和铜的可溶性盐溶液、正硅酸乙酯和钛酸四丁酯的混合液搅拌均匀,将步骤(1)制备得到的PdO-NiO-CuO复合金属氧化物颗粒加入上述混合液中,高速旋转搅拌使其均匀分散,再转入不锈钢反应釜于150-200℃下反应5-12h,得到的产物经过过滤、多次洗涤、干燥后得到目标催化剂,其外壳层厚度为2-10μm。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于步骤(1)的可溶性盐溶液中Pd、Ni和Cu的摩尔比为(1-3):(1-3):1。
3.根据权利要求2所述的催化剂,其特征在于步骤(2)中Si/Ti摩尔比为3:1-1:1。
4.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于步骤(2)中Pd、Ni、Cu、Si和Ti的摩尔比为(1-3):(1-3):1:1:1。
5.根据权利要求4所述的催化剂,其特征在于钯、镍和铜的可溶性盐溶液选自硝酸盐、氯化物或是乙酸盐。
6.根据权利要求5所述的核壳结构催化剂在间二硝基苯加氢合成间苯二胺反应中的应用,其特征在于反应压力为2-5MP,反应温度为80-120℃,溶剂比为1-5:1,氢气流速为40-70ml/h,液体流速为1-50ml/h。
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