[发明专利]一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法有效
| 申请号: | 201310419323.X | 申请日: | 2013-09-13 |
| 公开(公告)号: | CN103469343A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
| 发明(设计)人: | 余木火;沈伟波;孔海娟;刘静;宋福如;钟鸿鹏;亢春卯;邱大龙;李双江;刘新东;杜凌栋;叶盛;宋志强;宋利强;宋聚强;滕翠青;韩克清;马禹;李新霞;薛玉清 | 申请(专利权)人: | 东华大学;河北硅谷化工有限公司 |
| 主分类号: | D01F6/80 | 分类号: | D01F6/80;D01F11/08;C08G69/32;D01D5/06;D01D1/02;D01D10/00;D01D10/06 |
| 代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
| 地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改善 纤维 中微纤 之间 相互 作用力 方法 | ||
1.一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征是包括下列步骤:
(a)微量共聚PPTA的合成:
在氮气气氛保护条件下,先将LiCl溶于溶剂NMP,然后加入微量共聚单体,并加入酸吸收剂吡啶,搅拌使其完全溶解,再加入PPD,搅拌使其完全溶解,然后通冷凝油浴,保持在-15~-5℃的温度条件下,分三次加入TPC,搅拌使其均匀混合并充分反应,即得到改性的PPTA树脂,其比浓对数粘度在4.0~6.0dl/g之间;
所述微量共聚单体是含有柔性链结构的二胺单体,为:3,4’二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯醚、5,(6)二氨基二苯并咪唑或4,4-二氨基苄基哌嗪;
(b)PPTA-H2SO4液晶溶液制备:
将所述改性的PPTA树脂干燥后,加入到浓硫酸中,溶解得到PPTA-H2SO4液晶溶液,PPTA的质量百分比浓度为18~20wt%;经过过滤后、脱泡制备纺丝液;
(c)纺丝:
纺丝时预先将纺丝原液加热到70~90℃;
经计量后PPTA-H2SO4液晶溶液从喷丝板挤出,依次进入空气层和凝固浴;
喷丝速度为:10~40m/min;
纺丝速度为100~350m/min;
空气层高度为6~15mm;
凝固浴组成:0~10wt%的H2SO4和余量的H2O;
凝固浴温度为0~15℃;
(d)水洗、中和及干燥:
将上一步骤得到的丝束经过水洗,以除去丝束上的盐和溶剂,通过氢氧化钙溶液中和经过凝固浴后粘附在纤维表面的硫酸,160~210℃加热真空干燥,最后在卷筒上卷绕。
2.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所述的LiCl溶于溶剂NMP中的浓度为10~30g/L;
所述微量共聚单体与所述对苯二胺的摩尔比例为1:99~5:95;
所述对苯二甲酰氯与所述微量共聚单体和所述对苯二胺总量的摩尔比例为1.009~1.012:1;
所述酸吸收剂吡啶的加入量为10~30ml/L;
所述加入PPD后PPD的摩尔浓度为0.2~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所 述的分三次加入TPC是指每次加入TPC总量的三分之一,共三次加入,加入后TPC的总摩尔浓度为0.2~0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所述溶剂NMP先进行纯化,具体为将NMP置于蒸馏烧瓶中,通过减压蒸馏得到纯化的NMP,主要目的是除去溶剂中含有的水分,然后将其保存在密封的容器内,并放入分子筛干燥。
5.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所述-15~-5℃的温度条件采用冷凝油浴方式。
6.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所述搅拌使其均匀混合并充分反应是指对苯二甲酰氯全部加入之后就马上加大转速到500~3000r/min,出现爬杆之后撤掉冷凝油浴,使其继续在室温状态下反应。
7.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,更进一步地,所述改性的PPTA树脂进行后处理,将改性的PPTA树脂先用0.5~3mol/L的碱液洗至中性,然后再用大量的去离子水洗涤,多次洗涤并抽滤,然后将得到的树脂放入60~120℃的烘箱,5~10h后取出,即得到干燥的微量共聚PPTA树脂。
8.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所述PPTA-H2SO4液晶溶液从喷丝板挤出的剪切速度为2500~5000/s;所述水洗是指将纤维通过20~30℃的水浴,达到去除丝束上的盐和溶剂的目的。
9.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所述干燥的温度为160~210℃ 。
10.根据权利要求1所述的一种改善芳纶纤维中微纤之间相互作用力的方法,其特征在于,所述成品纤维的密度在1.32~1.40g/cm3之间,纤维断裂伸长率在4.2~8.6%,断裂强度在17.0~21.8cN/dtex之间,初始模量在411~526cN/dtex之间。
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