[发明专利]一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于海绵钛中化学成分分析方法技术领域。

背景技术

由于海绵钛中的氯及其它杂质元素，影响了海绵钛的质量，需要在生产和使用中加以检测和控制。现采用的分析方法为硫化银分光光度法测定海绵钛中的氯量。这种方法存在以下几方面缺陷：

1、分析时间比较长，一个试样的分析时间长达三小时左右；

2、操作步骤复杂、繁琐；

3、试样量较大，需要2.0g,增大溶样难度；

4、需要绘制工作曲线；

5、实验前须做大量的前期准备工作；

6、分析过程中使用了氢氟酸、硝酸、硼酸对环境有一定影响。

发明内容

本发明的目的是为了解决日常分析量大，能够快速、准确的报出分析结果，服务生产。

本发明采用如下技术方案实现。

一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法，本发明步骤为： 

标准溶液的制备标定－试样的制备－称取试样－试样溶解－测定电极电位突跃值－根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量；其中：

1)、制备0.1mol/L氯化钠基准溶液；配制、标定0.1mol/L的硝酸银标准溶液； 

2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm～0.25cm的公称尺寸；

3)、称取0.18g～0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解；

4)、在磁力搅拌下，电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv；

5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。

本发明是快速等间隔滴定和滴定完成40s后记录电位值，用银电极作指示电极，在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，当电极电位发生突跃时说明滴定达到终点。

本发明能够快速、准确的报出分析结果，便于服务生产。

具体实施方式

一种自动电位滴定法测定海绵钛中氯含量的方法，本发明步骤为： 

标准溶液的制备标定－试样的制备－称取试样－试样溶解－测定电极电位突跃值－根据标准溶液的用量计算海绵钛中氯量；其中：

1)、制备0.1mol/L氯化钠基准溶液；配制、标定0.1mol/L的硝酸银标准溶液； 

2)、将送检海绵钛试样制备到0.18cm～0.25cm的公称尺寸；

3)、称取0.18g～0.75g海绵钛试样加入到盐酸:12mol/L、氢氟酸:33mol/L、硝酸:16mol/L中进行溶解；

4)、在磁力搅拌下，电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv；

5)、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。

具体操作为：1、制备0.1mol/L氯化钠基准溶液：称取2.9222g磨细并在500-600℃灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂)，称准至0.0001g,溶于不含氯离子的水中，移入500.0ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。配制0.1mol/L的硝酸银标准溶液： 称取17.0g硝酸银（分析纯试剂），溶于1L水中，混合均匀后贮于棕色试剂瓶内备用。标定0.1mol/L的硝酸银标准溶液：吸取25.00mlg上述0.1mol/L氯化钠基准溶液置于100ml烧杯中，于自动电位滴定仪上用0.1mol/L的硝酸银标准溶液滴定至终点，根据硝酸银的体积可以计算硝酸银的实际浓度。

2、将送检样品制备到0.18cm～0.25cm左右；

3、称取0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10.0ml盐酸（12mol/L）、0.5ml氢氟酸（33mol/L），于50-60℃加热溶解，冷却至室温加入5.0ml硝酸，加水溶于100.0ml容量瓶中,稀释至刻度摇匀备用；

4、吸取50.00ml上述试样溶液于100ml烧杯中，在磁力搅拌下，电位稳定后于电位滴定仪上测定其电位突跃范围为350mv至700mv；

5、据标准溶液硝酸银的用量得出海绵钛中的氯量。