[发明专利]一种取代二苯甲酮及其制备的方法

权利要求书

1.一种取代二苯甲酮，其特征在于，其化学结构式如下所示：

其中R₁、R₂选自H、Me、TBS、Bn或MOM，R₃选自H或烯丙基。

2.一种权利要求1所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，包括以下操作：

1）将中间体化合物B在有机溶剂中与镁反应，制备成格氏试剂，然后中间体化合物A进行加成反应，加成反应物经水解得二苯基甲醇类化合物；

所述的中间体化合物B的结构式为：

所述的中间体化合物A的结构式为：

2）将二芳基甲醇类化合物氧化生成二苯甲酮类化合物，得到羰基两端苯环上含有取代基的取代二苯甲酮。

3.如权利要求2所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的二苯基甲醇类化合物的制备具体包括以下操作：

将用氯化铵溶液活化的无水的镁屑，置于反应容器中，抽真空后加入碘粒，然后加入部分溶解于有机溶剂的中间体化合物B，加热搅拌引发反应，再加入剩余的溶解于有机溶剂的中间体化合物B，加热回流充分反应；回流反应完成后冷却至室温，冰浴条件下，加入中间体化合物A，室温充分反应；

待室温反应完成后，加入饱和氯化铵溶液并搅拌；水解完成后蒸除有机溶剂，再用乙酸乙酯萃取，收集有机相并用水、饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，再次蒸除有机溶剂，得到二苯基甲醇类化合物。

4.如权利要求2所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的二苯基甲醇类化合物的制备具体包括以下操作：

将用氯化铵溶液活化的无水的镁条，置于反应容器中，抽真空后加入碘粒并加热使其挥发附着在镁条表面，然后在加热条件下加入溶解于有机溶剂的中间体化合物B，加热回流充分反应完全；反应完成后冷却至室温，冰浴条件下，加入中间体化合物A，室温充分反应；

待室温反应完成后，加入饱和氯化铵溶液并搅拌；水解完成后蒸除有机溶剂，再用乙酸乙酯萃取，收集有机相并用水、饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，再次蒸除有机溶剂，得到二苯基甲醇类化合物。

5.如权利要求3或4所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的中间体化合物B、中间体化合物A在反应时均溶解于无水四氢呋喃中；

中间体化合物B、镁和中间体化合物A的投料摩尔比为1:1.5:1。

6.如权利要求2或3或4所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的中间体化合物的获取为：

含有取代基的苯甲醛经溴代反应、R₁取代后生成中间体化合物A；

含有取代基的对羟基苯甲醚经溴代反应、R₂取代后生成中间体化合物B。

7.如权利要求2或3或4所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的二苯甲酮类化合物的制备包括以下操作：

将二芳基甲醇类化合物溶于有机溶剂中，然后加入氧化剂经氯重铬酸吡啶，室温反应过夜。

8.如权利要求7所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，在氧化反应完成后，经硅藻土过滤、减压浓缩后得到粗品，粗品经硅胶柱层析分离纯化，得到二苯甲酮类化合物。

9.如权利要求8所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，所述的硅胶柱是用300～400目硅胶装柱，用石油醚：乙酸乙酯的体积比为7:1的洗脱液进行洗脱。

10.如权利要求7所述的取代二苯甲酮的制备方法，其特征在于，氧化剂氯重铬酸吡啶与二芳基甲醇类化合物的投料摩尔比为1～3:1。