[发明专利]一种欧芹酚甲醚的提纯方法

说明书

技术领域

本发明属于天然植物技术领域，涉及一种欧芹酚甲醚的提纯方法。

背景技术

欧芹酚甲醚（Osthole），又名奥斯索，分子式为C₁₅H₁₆O₃，分子量为244.28，结构式为：

欧芹酚甲醚是从伞形科植物毛当归Angeliea pubescens Maxim.的根中分离得到的一种活性物质。欧芹酚甲醚具有抗血小板聚集作用，抑制大鼠ADP诱导的血小板聚集，在1mg/ml时，抑制率为50.4%；具有钙拮抗作用，IC50为1.65mM，其作用与维拉帕米相似；具有消炎作用，对大鼠有角叉菜诱导的脚趾肿胀有抑制作用，在50mg/kg腹腔注射时，炎症抑制率为65.3%，对formalin诱导的大鼠足趾肿胀也有效；具有止痛作用，对HOAc诱导的小鼠扭体在50mg/kg sc 时镇痛抑制率为61.2%；能抗变态反应，口服100-200mg/kg能较强地抑制小鼠被动皮肤过敏反应（PCA）；具有细胞毒活性，对HeLa细胞有抑制作用；具有抗真菌活性，对深红色发癣菌的MIC为6.25μg/ml；体外抑制肝炎B病毒（HBV）表面抗原（HBsAg）d的分泌，增加HBsAg的糖基化作用；还可作为独特的眼科消炎剂，用于眼睛的后色素层炎。

经检索，尚未发现适宜于大量制备欧芹酚甲醚的工业化方法的专利或文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种欧芹酚甲醚的提纯方法，成品欧芹酚甲醚含量高、生产成本低，可适用于工业化生产。

本发明是通过如下技术方案实现的：

（1）以毛当归的根为原料，经粉碎、过筛后，得到毛当归根粗粉；

（2）将所述毛当归根粗粉投入提取装置中，加入6~12倍原料重量的50~80%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取，收集提取液；

（3）将提取液加入至超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；

（4）将透过液加活性炭脱色，脱色液减压浓缩至无醇；

（5）浓缩液置于水浴中，待其澄清后，于室温下静置自然结晶，过滤，得到结晶物，减压干燥即得到欧芹酚甲醚。

步骤（3）中所述超滤膜为中空超滤膜，材质为聚醚砜，截留分子量为2000-6000道尔顿。

步骤（4）中所述活性炭为药用活性炭，用量为透过液(W/V)的0.5-0.8%。

步骤（5）中所述静置时间为1-2d。

步骤（5）中所述减压干燥的条件为：真空度0.7-0.8MPa，温度为50-70℃。

本发明的有益效果是：

（1）采用超声提取，提取率高，耗时短，且避免目标产品的损失，是一种低耗能环保的提取方法；

（2）采用超滤膜过滤，常温下进行不会破坏成分活性且能除去部分大分子杂质，提高了产品的品质；

（3）采用自然静止结晶，与以往技术手段相比，具有操作简单、产品含量高、处理量大等优点。

（4）由于本发明仅需对原料进行粉碎处理即可进行后续工序，因此，无论技术要求还是设备要求都比较简单，简化了操作，而且大大减低了生产成本。

（5）本发明提取过程中无溶剂残留，因此，对环境无污染。

 

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步说明。

实施例1：

（1）以毛当归的根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到毛当归根粗粉；

（2）取20kg毛当归根粗粉投入提取装置中，加入6倍原料重量的80%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次0.5h，收集提取液；

（3）将提取液加入至截留分子量为6000道尔顿的中空聚醚砜超滤膜系统除大分子等杂质，得透过液；

（4）将透过液加药用活性炭脱色，药用活性炭为透过液(W/V)的0.8%，在70℃温度下保温脱色30min，脱色液减压浓缩至无醇；

（5）浓缩液置于水浴中，待其澄清后，于室温下静置2d，自然结晶，过滤，得到结晶物，在真空度为0.8MPa、温度为50℃的条件下减压干燥，即得到欧芹酚甲醚。

经HPLC检测、核磁共振进行结构确认，该欧芹酚甲醚产品的含量为51.01%。

实施例2：

（1）以毛当归的根为原料，经粉碎、过20目筛后，得到毛当归根粗粉；

（2）取20kg毛当归根粗粉投入提取装置中，加入12倍原料重量的50%乙醇水溶液，搅拌均匀，采用超声提取2次，每次1h收集提取液；