[发明专利]寡糖及其衍生物钒配合物的制备方法及其应用无效
| 申请号: | 201310392661.9 | 申请日: | 2013-09-02 |
| 公开(公告)号: | CN103435715A | 公开(公告)日: | 2013-12-11 |
| 发明(设计)人: | 衣悦涛;冯大伟;靳志明;刘胜一;刘广洋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
| 主分类号: | C08B37/04 | 分类号: | C08B37/04;C08B37/12;C07H23/00;C07H1/00;A61K31/734;A61K31/729;A61K31/722;A61K31/7135;A61P35/00;A61P3/10 |
| 代理公司: | 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 | 代理人: | 俞鲁江 |
| 地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 寡糖 及其 衍生物 配合 制备 方法 应用 | ||
1.一种寡糖及其衍生物钒配合物的制备方法,其特征在于:首先将多糖进行水解得到寡糖,再将寡糖或其衍生物与VO2+在进行络合反应,形成配合物,去除多余的未参与反应的无机离子,得到寡糖钒配合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述多糖进行水解得到寡糖的方法为:将褐藻酸钠溶于蒸馏水中,滴加硫酸调节H+最终浓度为0.22mol/L,在90℃水浴下降解;用NaOH溶液调节降解液pH到7,趁热过滤;浓缩液醇沉,真空干燥后的粗产物溶于少量水,过滤除去不溶物;糖液用强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子树脂脱盐,洗脱液浓缩后醇沉,真空干燥得褐藻寡糖Ⅰ,平均分子量为4.1kd。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述多糖进行水解得到寡糖的方法为:将褐藻酸钠加入蒸馏水,100℃水浴下搅拌,加入H2O2反应;用NaOH溶液调节降解液pH到7,趁热过滤;浓缩液醇沉,真空干燥后的粗产物溶于少量水,过滤除去不溶物;糖液用强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂脱盐,洗脱液浓缩后醇沉,;真空干燥得褐藻寡糖Ⅱ,平均分子量为1.6kd。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述多糖进行水解得到寡糖的方法为:取琼脂糖加入蒸馏水,100℃水浴下搅拌使其完全溶解成透明胶体状,加入浓盐酸,使盐酸浓度为0.2mol/L,50℃搅拌反应5个小时,用NaOH溶液调pH到7;抽滤、浓缩,浓缩液醇沉,真空干燥后的粗产物溶于少量水,过滤除去不溶物;用强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂脱盐,洗脱液浓缩后醇沉,真空干燥得琼胶寡糖,平均分子量为1.1kd。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述多糖进行水解得到寡糖的方法为:将琼胶寡糖加入蒸馏水搅拌溶解,加入NaOH溶液碱化;然后分三次加入氯乙酸,60℃下反应4h并始终保持溶液pH大于9;滴加乙酸调pH值至7.0,真空浓缩,浓缩液用无水乙醇沉淀,沉淀用70%乙醇洗涤多次;产物溶于少量水经透析袋透析24h脱盐,加入丙酮沉淀,抽滤,用无水乙醇洗涤多次,真空干燥得羧甲基琼胶寡糖。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述寡糖或其衍生物与VO2+在进行络合反应的方法为:将褐藻寡糖Ⅰ溶于蒸馏水中,用NaOH溶液调pH到12,在整个反应过程中始终保持溶液pH≥12;30℃水浴下搅拌30-50min,加入VOSO4·5H2O,反应4-8h至溶液变澄清透明;反应液浓缩醇沉,沉淀;用70%乙醇洗涤多次;产物溶于少量水经透析袋透析24h脱盐,加入丙酮沉淀,抽滤,用无水乙醇洗涤多次,40℃真空干燥24h得褐藻寡糖Ⅰ钒配合物。
7.一种寡糖钒配合物的应用,其特征在于:用于对BEL-7402癌细胞增殖的抑制。
8.一种寡糖钒配合物的应用,其特征在于:用于抑制酶PTP1B活性。
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