[发明专利]中药提取过程在线紫外光谱检测方法及系统

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产过程中液体样品的在线紫外光谱检测系统，尤其涉及一种针对中药材提取过程中有效成分定性鉴别的在线紫外光谱检测方法及系统。

背景技术

现代中药生产过程由一系列单元操作，如提取、浓缩、纯化、制粒、包衣等组成，其中有效成分的提取是中药生产的关键环节之一，先进的提取工艺和质量控制手段对提高中药产品质量、增强中药的疗效和稳定性非常重要。目前对中药提取罐常用的控制参数主要有压力、温度、提取时间等。

然而，仅依靠这些工艺参数的控制并不能完全保证产品的质量，当药材批次间的品质与投料时的物理属性存在差异时，会导致产品质量差异较大、稳定性差等问题。通过实时检测提取过程中有效成分的变化，可以为生产过程工艺参数的调节提供依据，尽可能减少或避免上述问题。

目前，对于中药提取过程中有效成分的检测大都通过定时取样后在实验室中进行离线分析，得到的数据仅与该批次该时刻药材有效成分有关，并且结果有较大的滞后性，无法实现对提取过程的实时控制。

常用的中药有效成分检测方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）和光谱法，尽管HPLC分析准确，但样品预处理复杂、分析时间长（约30 min），分析人员工作量大，难以实现在线分析。光谱法（包括红外光谱、近红外光谱与紫外光谱等）具有分析速度快、可实现在线分析等优点。对于中药提取过程，红外光谱易受水与醇类溶剂的干扰，也难以取得成效；同样，由于提取液中的有效成份相对于水与醇类溶剂而言浓度很低，对应的近红外光谱变化不显著。但水与醇类在紫外谱段基本没有吸收，紫外光谱主要反映提取液中中药紫外活性成分的变化，同时适合于水提与醇提设备，能在线获得稳定可靠的谱图；此外，紫外光谱对提取液组成变化非常灵敏。可以说，紫外光谱法是最适合的在线检测方法。

为此，国内发明专利（申请号：200710063804.6）提出了一种制药过程中药物成分的在线紫外光谱检测系统。该系统主要用于紫外定量分析，需要配备参比液、清洗液、标准液、稀释液等，以蠕动泵组的方式对待测样品进行稀释与混合。为确保稀释比例的准确，在每次检测之前都需要对蠕动泵流量特性进行校准；此外，该系统采用的是在样品传输中进行的连续检测过程，结果导致样品将源源不断流入废液池中，造成产品损失与环境污染。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有方法的局限，提供一种新的中药提取过程在线紫外光谱检测方法及系统。本发明通过将提取液按既定比例稀释均匀，并可根据提取液的不同改变稀释倍数，实现对中药提取过程中有效成分的实时监控。

本发明提出的中药提取过程在线紫外光谱检测方法，包括以下关键步骤：

（1）基于定量管的提取液定量取样；

（2）基于定量杯的溶剂定量准备与参考光谱测量；

（3）提取液与溶剂的自动配比稀释与均匀混合；

（4）结合光栅分光与CCD检测器阵列的紫外光谱快速检测；

（5）混合液的排污与自动清洗；

（6）重复步骤（1）-（5），在保存光谱数据的同时，实时显示当前提取液的紫外光谱图。

同时，提出了一种中药提取过程在线紫外光谱检测系统，包括：自动取样装置、光谱测量装置、控制系统、数据传输与远程监控装置四个部分，自动取样装置与中药提取循环管路相连，光谱测量装置和控制系统均与自动取样装置相连，数据传输与远程监控装置分别与光谱测量装置和控制系统相连；

进一步地，所述自动取样装置主要由提取罐循环管路、旁通手动阀、冷却器入口温度传感器、进样手动阀、水冷却器、冷却器出口温度传感器、进样电磁阀、放样电磁阀、样品定量管、放空电磁阀、回样电磁阀、回样手动阀、水入口管路、进水电磁阀、水定量杯、排水电磁阀、混合采样池、搅拌电机、搅拌桨、视窗、紫外光纤、排污电磁阀和排污管道组成；提取罐循环管路中安装手动阀，旁路依次与冷却器入口温度传感器、进样手动阀、水冷却器、冷却器出口温度传感器、进样电磁阀、样品定量管、回样电磁阀、回样手动阀相连形成循环管路，其中，样品定量管上下端另外分别与放空电磁阀和放样电磁阀相连；水入口管路依次与进水电磁阀、水定量杯、排水电磁阀、混合采样池、排污电磁阀相连；混合采样池顶部与放样电磁阀相连，底部两侧有视窗，搅拌电机与搅拌桨相连并伸入混合采样池内部；排污管道分别与排污电磁阀和水定量杯溢流管相连。

进一步地，所述光谱测量装置包括：光源、紫外光纤、视窗和紫外光谱仪；所述光源直接受紫外光谱仪的控制；光源依次与紫外光纤、视窗、紫外光谱仪相连。