[发明专利]一氯甲烷的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工原料的生产方法，尤其涉及一氯甲烷的生产方法。

背景技术

一氯甲烷是一种重要有机合成原料，可用于生产各种农药，主要用来生产有机硅化合物-甲基氯硅烷，以及甲基纤维素。还广泛用作溶剂、提取剂、推进剂、致冷剂、局部麻醉剂、甲基化试剂，用于生产农药、医药、香料等。

一氯甲烷生产方法较多，目前大多采用甲醇氯化法制取，即由甲醇与氯化氢作用而得。甲醇气体和盐酸在氯化锌水溶液中，再经水洗、冷却、压缩、冷凝而得。生产厂家以浓盐酸为原料，析出氯化氢气体，再将氯化氢气体与甲醇气体在130～140℃，0.2MPa以及ZnCl₂作为催化剂的条件下，制取一氯甲烷。上述方法，需要高温、高压的条件，需要消耗巨大的能源，此外还需要从浓盐酸中解析HCl气体，生产工序比较多。

亚磷酸是重要的无机化工原料。具有强还原性，容易将银离子(Ag+)还原成金属银(Ag)，能将硫酸还原成二氧化硫。有强吸湿性和潮解性，有腐蚀性。常用作还原剂，尼龙增白剂，也用作亚磷酸盐原料，农药中间体以及有机磷水处理药剂的原料。

目前的亚磷酸生产方法主要是将三氯化磷溶解于水中，并在30℃左右、0.05MPa的减压条件下制取，氯化氢气体作为副产物，增大了污水处理部门的工作负荷，并对设备的寿命具有不良影响，同时消耗大量的水。

发明内容

本发明的目的提供一种一氯甲烷的生产方法，解决上述现有技术问题中一个或者多个。

本发明提供了一种一氯甲烷的生产方法，包括以下步骤：S1、三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体；S2、将S1所得气相氯化氢与甲醇反应制得一氯甲烷与循环液；S3、将S2中作为产物的循环液作为S1中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤；循环液的组分包括H₂O。

本发明提供了的一氯甲烷的生产方法，实现了一氯甲烷与亚磷酸的联产，大大提高了生产效率，大幅降低成本；此外，将S2的废液作为S1的反应液，大幅降低废弃物排放。本发明的循环液为水、氯化氢、氯仿等混合物，循环液中的水作为反应物与产物进行循环利用，循环液中的低浓度一氯甲烷可多次进行精制过程，提高本发明的原料利用率。

在一些实施方式中，S1的反应温度为50～80℃，压力为0.01～0.08MPa，三氯化磷与循环液中的H₂O的摩尔比为1:1～8。由于本发明采用一氯甲烷与亚磷酸的联产的方式，并具有循环液的多次循环，因此对单次反应的转化率要求相较现有技术要低，常温减压，以促进反应的进行。

在一些实施方式中，S1的反应温度为65℃，压力为0.05MPa，三氯化磷与循环液中的H₂O的摩尔比为1:3。进一步优化反应参数，可以大幅降低生产成本，提供原料的利用率。

在一些实施方式中，S2的反应条件为常压、温度70～90℃，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为5:4～6。由于本发明采用一氯甲烷与亚磷酸的联产的方式，并具有循环液的多次循环，因此对单次反应的转化率要求相较现有技术要低，常压加热至合适温度即可进行，大大降低生产成本。

在一些实施方式中，S2的反应条件为常压、温度80℃，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为1:1。进一步优化反应参数，可以大幅降低生产成本，提高原料的利用率。

附图说明

图1为本发明一实施方式的一氯甲烷的生产方法的流程图。

具体实施方式

实施例1：

如图1所示，本发明公开了一种一氯甲烷的生产方法，包括以下步骤：

S1、液相三氯化磷与循环液反应制得亚磷酸溶液与氯化氢气体，反应温度为65℃，压力为0.05MPa，三氯化磷与循环液中的H₂O的摩尔比为1:3；

S2、将S1所得气相氯化氢与液相甲醇反应制得一氯甲烷与循环液，S2的反应条件为常压、温度80℃，氯化氢气体与甲醇的摩尔比为1:1；

S3、将S2中作为产物的循环液作为S1中与三氯化磷反应的循环液，顺次重复上述步骤。

其中，循环液的组分包括H₂O，水作为反应物与产物进行循环利用。循环液还具有氯化氢、氯仿等，循环液中的低浓度一氯甲烷可多次进行精制过程，提高本发明的原料利用率。

本发明提供了的一氯甲烷的生产方法，实现了一氯甲烷与亚磷酸的联产，大大提高了生产效率，大幅降低成本；此外，将S2的废液作为S1的反应液，大幅降低废弃物排放。