[发明专利]一种脂肪族高效减水剂及制备方法有效
| 申请号: | 201310336392.4 | 申请日: | 2013-08-05 |
| 公开(公告)号: | CN103396033A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
| 发明(设计)人: | 尹键丽;赖广兴;方云辉;赖华珍;温庆如;郑飞龙 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司;河南科之杰新材料有限公司 |
| 主分类号: | C04B24/30 | 分类号: | C04B24/30;C04B103/30 |
| 代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 廖吉保 |
| 地址: | 361100 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 脂肪 高效 水剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种脂肪族高效减水剂及制备方法,属于建筑材料技术领域。
背景技术
聚羧酸高性能减水剂具有高减水率、良好的保坍性和环境友好性等优点,是配制高性能混凝土的首选减水剂。其缺陷在于:聚羧酸减水剂价格高,并且对砂石等骨料比较敏感。因此,在骨料较差的地区,依然是以萘系、氨基磺酸盐、脂肪族和改性木质素等高效减水剂为主。
脂肪族减水剂以丙酮、甲醛、亚硫酸盐等为主要原料,经过磺化、缩合而制得的阴离子高分子表面活性剂。脂肪族减水剂具有掺量低、硫酸钠含量少(小于1%)、冬天无结晶、对钢筋无锈蚀等特点,属于早强非引气型减水剂,但保坍性能和适应性较差。
为解决脂肪族减水剂保坍性能和适应性技术问题,现有技术中,通常以葡萄糖酸钠或蔗糖等缓凝剂复配来改善减水剂的保坍能力。然而,缓凝剂的加入并不能从根本上解决其保坍能力弱的缺点,掺量过多反而会使混凝土的凝结时间延长,影响施工进度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减水率高、坍落度经时损失低的脂肪族高效减水剂及制备方法。
为达成上述目的,本发明的解决方案为:
一种脂肪族高效减水剂制备方法,包括以下步骤:
一,在反应釜中加入水、亚硫酸盐和碱性调节剂,搅拌升温;
二,在35~50℃条件下,向溶液中加入第一份醛类化合物,滴加完醛类化合物后使溶液在50℃环境下保温10~20分钟;
三,在45~50℃条件下,向溶液中加入酮类化合物,滴加完酮类化合物后直接加入第二份醛类化合物,使溶液在50~60℃环境下保温20~60分钟;
四,在55~60℃条件下,向溶液中滴加第三份醛类化合物,通过控制醛类化合物的滴加速度控制温升,使溶液温度逐渐升至95℃,滴加完醛类化合物后使溶液在95~100℃环境下保温1~3小时;
五,将上述混合溶液冷却得到液体减水剂。
进一步,亚硫酸盐为连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种。
进一步,酮类化合物为丙酮、丁酮,环己酮、甲乙酮或苯乙酮中的一种。
进一步,第一份醛类化合物、第二份醛类化合物及第三份醛类化合物为甲醛、多聚甲醛中的一种或二者的混合物。
进一步,碱性调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸钠、焦磷酸钠、二聚磷酸钠、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、硅酸钠中的一种或两种以上(含两种)的混合物。
一种由上述方法制备的脂肪族高效减水剂,由以下组份按重量百分比组成:亚硫酸盐8%~15%;碱性调节剂0%~9%;酮类化合物8%~12%;醛类化合物21%~39%;其余为水。
采用上述方案后,本发明一种脂肪族高效减水剂制备方法,主要是利用醛酮在碱催化作用下的缩合反应和对其羧基的α位进行磺甲基化反应引入磺酸基来控制其分子量和水溶性,通过调整醛酮和磺化剂的比例来控制其缩合物和磺化度,并通过调整醛类化合物的滴加方式来控制其分子链结构,获得梳状共聚物,从而得到具有高减水效果和高保坍性能的脂肪族高效减水剂。因此,与现有技术相比,本发明一种脂肪族高效减水剂制备方法具有以下优点:
一,生产中不需要外部热源,依靠自身反应热即可使反应液达到所需温度,有效降低了能耗及生产成本。
二,生产总时长4~5小时,反应时间明显缩短,进一步节约生产成本。
三,生产工艺简单,通过调整原材料配比和加料顺序,各阶段反应易于控制,所需设备为常规设备,便于生产。
四,制备过程中无三废(废水、废气、废渣)排放,对环境无污染。
同时,由上述方法制备的脂肪族高效减水剂,减水率高,坍落度经时损失低。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做详细描述。
实施例一
一种脂肪族高效减水剂制备方法,包括以下步骤:按质量份计,反应釜中,将55份焦亚硫酸钠和250份水加入四口瓶中,加入40份氢氧化钠溶液调pH值至12,恒温至40℃。加入约10份甲醛,升温至50℃,保温15分钟。加入60份丙酮及20份甲醛,温度控制在55℃,保温30分钟。保温结束后再滴入120份甲醛,1.5小时滴完,温度从55℃升温到95℃,甲醛滴加完后在95℃恒温2小时,冷却后至室温即得产物。
由上述方法制备的脂肪族高效减水剂,由以下组份按重量百分比组成:焦亚硫酸钠9.9%;氢氧化钠溶液7.2%;丙酮10.8%;甲醛27.3%;其余为水。
实施例二
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