[发明专利]一种工业化制备替比培南酯的方法有效

专利信息
申请号: 201310335102.4 申请日: 2013-08-03
公开(公告)号: CN104341421B 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 赵志全;白文钦;郭树栋 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: C07D477/20 分类号: C07D477/20
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276005 *** 国省代码: 山东;37
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 一种 工业化 制备 培南酯 方法
【权利要求书】:

1.一种工业化制备替比培南酯的方法,其特征在于:步骤如下:

将替比培南、溶剂Ⅰ、盐、相转移催化剂混合,15~ 35℃下进行成盐反应;相同温度,加入特戊酸氯甲酯进行酯化反应;反应完毕,加水搅拌后加乙酸乙酯提取,乙酸乙酯相浓缩,滴加溶剂Ⅱ,析晶,抽滤,即得,

其中,所述溶剂Ⅰ为非质子极性溶剂N,N- 二甲基甲酰胺或N,N- 二甲基乙酰胺中的一种;

所述盐为碳酸钾、碳酸钠、碳酸钙中的任意一种;

所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵中的任意一种;

所述溶剂Ⅱ为环己烷、正庚烷、甲基叔丁基醚、异丙醚、石油醚中的任一种。

2.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述成盐反应时间30~100min。

3.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述成盐反应温度为20℃~30℃,成盐反应时间50~70min。

4.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,其中,

所述溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺;

所述盐为碳酸钾;

所述相转移催化剂为四丁基溴化铵;

所述溶剂Ⅱ为异丙醚。

5.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述替比培南与溶剂Ⅰ的质量体积比为1∶5~20。

6.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述替比培南与盐的摩尔比为1∶1~2。

7.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述替比培南与相转移催化剂的质量比为1∶0.01~0.1。

8.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,所述替比培南与特戊酸氯甲酯的摩尔比为1∶1.2~3。

9.根据权利要求4 所述的方法,其特征在于,替比培南与溶剂N,N- 二甲基甲酰胺的质量体积比为1∶9,替比培南与碳酸钾的摩尔比为1∶1.2,替比培南与四丁基溴化铵的质量比为1∶0.025,替比培南与特戊酸氯甲酯的摩尔比为1∶1.5。

10.根据权利要求1 所述的方法,其特征在于,析晶时溶剂Ⅱ为替比培南的6~12倍,析晶温度为0~30℃。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于鲁南制药集团股份有限公司,未经鲁南制药集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310335102.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top