[发明专利]五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法有效
| 申请号： | 201310324314.2 | 申请日： | 2013-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN103435492A | 公开（公告）日： | 2013-12-11 |
| 发明（设计）人： | 罗军;杨艳 | 申请（专利权）人： | 南京理工大学 |
| 主分类号： | C07C205/47 | 分类号： | C07C205/47;C07C201/08;C07C201/16 |
| 代理公司： | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人： | 朱显国 |
| 地址： | 210094 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化 硝化 合成 硝基 方法 | ||
1.一种用五氧化二氮硝化合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，硝化过程：以蒽醌作为原料，加入溶剂和催化剂，搅拌条件下加入五氧化二氮反应，将反应液用饱和碳酸氢钠进行中和，加少量水洗涤，蒸馏除去溶剂，抽滤、滤饼干燥，得到蒽醌的硝化物；
步骤二，精制过程：往步骤一所得的蒽醌的硝化物中，加入溶剂和助剂，加热搅拌，反应后趁热抽滤，滤饼用甲醇洗涤、干燥得到1-硝基蒽醌。
2.根据权要求1 所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤一中所述催化剂选用甲基磺酸、三氯化铁、三氯化铝、对甲苯磺酸、浓硫酸中的一种，其用量与蒽醌的摩尔比为0.01~0.40。
3.根据权利要求1 所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤一中所述硝化剂五氧化二氮，其用量与蒽醌的摩尔比为1:1~5:1。
4.根据权利要求1 所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤一中所述溶剂选用二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、1,1-二氯乙烷或1,2-二氯乙烷。
5.根据权利要求3 所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤一中较优溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求1 所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤一中反应温度维持在-10~40 ℃。
7.根据权利要求1所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤一中反应时间为0.25~4 h。
8.根据权利要求1 所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤二中所述溶剂选用N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
9.根据权利要求1 所述合成1-硝基蒽醌的方法，其特征在于：步骤二中所述助剂选用尿素或亚硝酸钠，其用量为硝基蒽醌质量的0.5%~3.0%。
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