[发明专利]一种高比表面积氧化铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属氧化物的制备方法，尤其涉及一种高比表面积氧化铁的制备方法。

背景技术

锂离子电池是于上世纪九十年代兴起的二次电池产品。锂离子电池的正极材料有很多种，主要有钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂等。其中，磷酸铁锂是高能动力电池的最佳正极材料，其安全性能和循环寿命都大大优于其他材料。电池级磷酸二氢锂作为生产磷酸铁锂的原料，很大的优点在于它避开了其它合成方法中使用磷酸二氢铵为原料，产生大量氨气污染环境的问题，用于生产磷酸二氢锂的氧化铁要求高纯度及反应活性良好，目前使用的共共沉淀法及纳米粉碎技术成本高且排放污染严重，亟待改进。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种高比表面积氧化铁的制备方法，该方法可制备出高分散、无团聚、高比表面积的氧化铁粉末。本发明的工艺简单、流程短、生产成本低。

本发明所采用的技术方案：

一种高比表面积氧化铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将原料铁源投入搪瓷溶解釜中，加去离子水充分溶解，再加入纯净的铁粉、抑制剂和杂质沉淀剂，使用酸液调节溶液pH值为1～4，充分搅拌后静置至溶液澄清，将上层的澄清液转入搪瓷合成釜中备用，铁粉的加入量为原料铁源质量的1％～2％，抑制剂的加入量为原料铁源质量的0.5％～5％，杂质沉淀剂的加入量为原料铁源质量的1％～10％；

(2)将增稠剂加到澄清液中，搅拌并逐步升温至70～90℃，增稠剂的加入量为硫酸亚铁质量的20％～40％；向搪瓷合成釜中沉加入碱液，调节溶液pH值为11～14，保持温度恒定并陈化0.5～2h，静置至沉淀完全后，回收上层清液，收集沉淀物备用；

(3)将所得的沉淀物加去离子水搅拌3～5min后，过滤分离后送入焙烧炉焙烧；

(4)将焙烧后的氧化铁粉末用珍珠磨研磨6～12h即可。

步骤(1)中的铁源为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸亚铁、硫酸亚铁或氯化亚铁中的至少一种。

步骤(1)中的抑制剂为单糖、寡糖、多糖、多元醇或淀粉中的至少一种。

步骤(1)中的杂质沉淀剂为氨水、碳酸氨、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的至少一种。

步骤(1)中的调节pH值的酸液为硫酸、硝酸、盐酸或醋酸中的至少一种。

步骤(2)中的增稠剂为单糖、寡糖、多糖、多元醇或淀粉中的至少一种。

步骤(2)中的碱液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种。

步骤(3)中的焙烧炉的焙烧温度为150～450℃，焙烧时间为6～12h。

本发明的有益效果：

本发明制备出的氧化铁比表面积达到5.0m²/g以上、平均粒径为0.3～0.5μm。本发明工艺简单、生产成本低、产品晶体结构好、杂质较少、力度均匀，适合工业规模化生产。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例一

一种高比表面积氧化铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将原料硝酸铁投入搪瓷溶解釜中，加去离子水充分溶解，再加入纯净的铁粉、单糖抑制剂和碳酸氨杂质沉淀剂，使用盐酸调节溶液pH值为3，充分搅拌后静置至溶液澄清，将上层的硝酸铁澄清液转入搪瓷合成釜中备用，铁粉的加入量为原料铁源质量的1％，抑制剂的加入量为原料铁源质量的5％，杂质沉淀剂的加入量为原料铁源质量的10％；

(2)将单糖增稠剂加到澄清液中，搅拌并逐步升温至70℃，单糖增稠剂的加入量为硝酸铁质量的20％；向搪瓷合成釜中沉加入氨水，调节溶液pH值为11，保持温度恒定并陈化2h，静置至沉淀完全后，回收上层清液，收集沉淀物备用；

(3)将所得的沉淀物加去离子水搅拌5min后，过滤分离后送入焙烧炉150℃焙烧12h；

(4)将焙烧后的氧化铁粉末用珍珠磨研磨6h即可。

经检测：所得的氧化铁粉末比表面积达到5.0m²/g以上、平均粒径为0.3～0.5μm。

实施例二

一种高比表面积氧化铁的制备方法，包括以下步骤：

(1)将原料硫酸铁投入搪瓷溶解釜中，加去离子水充分溶解，再加入纯净的铁粉、淀粉抑制剂和氨水杂质沉淀剂，使用硫酸调节溶液pH值为2，充分搅拌后静置至溶液澄清，将上层的硫酸铁澄清液转入搪瓷合成釜中备用，铁粉的加入量为原料铁源质量的2％，抑制剂的加入量为原料铁源质量的0.5％，杂质沉淀剂的加入量为原料铁源质量的1％；