[发明专利]特种含氟分散树脂混合料及其微孔薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种特种含氟分散树脂混合料的制备方法，其特征在于，所述制造方法包括先将四氟乙烯均聚物分散乳液与含氟可热熔加工性分散乳液以19：1～3：7的干重比共混，然后用去离子水将共混物稀释成固含量为10～20%的共混乳液，再经高速搅拌破乳，凝聚，干燥后得到特种含氟分散树脂混合料；

其中，所述四氟乙烯均聚物分散乳液的固含量为20～39%，所述含氟可热熔加工性分散乳液的固含量为10～39%。

2.根据权利要求1所述的特种含氟分散树脂混合料的制备方法，其特征在于，所述四氟乙烯均聚物分散乳液与含氟可热熔加工性分散乳液的干重比为7：3～2：3。

3.根据权利要求1或2所述的特种含氟分散树脂混合料的制备方法，其特征在于，所述四氟乙烯均聚物分散乳液的制造方法包括：在高压反应釜内加入去离子水和全氟表面活性剂，釜里抽真空排氧，并升温，开搅拌以形成乳液；当釜内温度升至65～75℃，往釜里通入四氟乙烯气体；釜内压力达到18～25公斤后，加入自由基引发剂，开始均聚反应，釜内温度维持在70～110℃；持续反应到乳液固含量达到20～39%，将釜内温度降至室温后，停止搅拌，反应终止，制得四氟乙烯均聚分散乳液，其初级粒子的平均粒径约180～300nm。

4.根据权利要求1或2所述的特种含氟分散树脂混合料的制备方法，其特征在于，所述含氟可热熔加工性分散乳液的制造方法包括：在高压反应釜内加入去离子水和全氟表面活性剂，釜里抽真空排氧，并升温，开搅拌以形成乳液；釜内温度升至65～75℃，然后往釜里以四氟乙烯气体为主的混合气体，釜内压力达到10～15公斤后，加入自由基引发剂，开始共聚反应，釜内温度维持在20～120℃；持续反应到乳液固含量达到约10～39%，将釜内温度降至室温后，停止搅拌，反应终止，制得含氟可热熔加工性分散乳液，其初级粒子的平均粒径约60～250nm。

5.根据权利要求4所述的特种含氟分散树脂混合料的制备方法，其特征在于，所述以四氟乙烯气体为主的混合气体中含体积百分比为30～40%且能与四氟乙烯共聚的含氟气体，所述含氟气体选自全氟甲基乙烯基醚、全氟乙基乙烯基醚、全氟丙基乙烯基醚、偏氟乙烯、氟乙烯、三氟乙烯、三氟氯乙烯、二氟二氯乙烯、3，3，3-三氟丙稀和六氟丙烯中的任意一种或其组合。

6.根据权利要求3或5所述的特种含氟分散树脂混合料的制备方法，其特征在于，所述含氟表面活性剂为含6～14个碳的含氟有机物，并至少含一个羧酸或者磺酸的官能团。

7.根据权利要求3或5所述的特种含氟分散树脂混合料的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂选自过硫酸盐、双氧水或有机过氧化物中的任意一种或其组合。

8.一种特种含氟微孔薄膜的制备方法，其特征在于，所述制造方法包括以下工序：

1）将通过权利要求1～7中任意一项所述的特种含氟分散树脂混合料的制备方法制得的特种含氟分散树脂混合料与润滑油按照重量比4～5:1混合并搅拌均匀，然后压制成圆柱状的膏状混合物；

2）将所述膏状混合物进行挤压并挤出，接着将所述膏状物压延成条带，然后在100～300℃的温度下或用易挥发的有机溶剂脱去所述条带中的润滑油；和

3）将脱油后的所述条带在100～390℃下单向或双向拉伸，最后进行热定型，制成为所述特种含氟微孔薄膜。

9.根据权利要求8所述的聚四氟乙烯微孔膜的制造方法，其特征在于，所述步骤1）中，将特种含氟分散树脂混合料、无机金属氧化物或活性炭或炭黑、润滑油以4～5:0.4～0.8：1的重量比混合并搅拌均匀。

10.根据权利要求9所述的聚四氟乙烯微孔膜的制造方法，其特征在于，所述无机金属氧化物选自二氧化钛和二氯化铜中的至少一种。