[发明专利]一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法无效
| 申请号: | 201310305636.2 | 申请日: | 2013-07-22 |
| 公开(公告)号: | CN103408415A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
| 发明(设计)人: | 闻立新;杨升;卢建龙;陶荣辉;施苏萍;邹凯 | 申请(专利权)人: | 张家港保税区超威电化技术服务有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/38 | 分类号: | C07C51/38;C07C55/02 |
| 代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
| 地址: | 215634 江苏省苏州市张家港保税区广东路*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电容 丁基 癸二酸 合成 方法 | ||
1.一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法,包括以下步骤:
步骤一:先取正丁基丙二酸二乙酯和8-溴辛酸乙酯于三口烧瓶中,用无水有机溶剂稀释,加入强碱,其中正丁基丙二酸二乙酯、强碱和8-溴辛酸乙酯的摩尔比为(1.0~1.5)∶(1.0~1.5)∶1,在回流状态下搅拌2~10小时后冷却至室温,过滤;
步骤二:将上述滤液进行精馏,收集185~210℃ (3mmHg) 的馏分,得9,9-二(甲氧基羰基)-十一碳羧酸乙酯;
步骤三:取步骤二得到的9,9-二(甲氧基羰基)-十一碳羧酸乙酯于三口烧瓶中,加入强碱性水溶液,pH=10~13条件下回流搅拌4~8h后冷却至室温,加入强酸水溶液,调节pH=1~3,过滤得到白色粉末9,9-二羧基-十一碳羧酸;
步骤四:取步骤三得到的9,9-二羧基-十一碳羧酸于三口烧瓶中,加入与9,9-二羧基-十一碳羧酸等质量的有机溶剂、与9,9-二羧基-十一碳羧酸等质量的去离子水和少量催化剂,在回流状态下搅拌2~8小时后冷却至室温,反应液用强酸水溶液调节pH值至1~2,过滤得到2-丁基癸二酸粗品;所述的催化剂为铜粉和氧化铜中的一种或两种,添加量是总反应液总质量的0.5~1%;
步骤五:将上述粗品用高纯水洗涤数次,得到低离子含量的电容级2-丁基癸二酸,其中的离子含量为:K+≤1ppm 、Na+≤1ppm 、Fe3+≤2ppm、Pb2+≤2ppm、Cl-≤1ppm、SO42-≤2ppm。
2.如权利要求1所述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法,其特征在于:步骤一中所述的无水有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷和甲苯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法,其特征在于:步骤一中所述的强碱为乙醇钠乙醇溶液、氢氧化钾、氢氧化钠和碳酸钾中的至少一种。
4. 如权利要求1所述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法,其特征在于:步骤三中所述的强碱性水溶液为氢氧化钠和氢氧化钾水溶液中的一种,质量浓度为10~50%。
5.如权利要求1所述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法,其特征在于:步骤三中所述的强酸水溶液为盐酸、硫酸和磷酸中的一种,质量浓度为10~40%。
6.如权利要求1所述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法,其特征在于:步骤四中所述的有机溶剂为乙腈、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二氧六环中的至少一种。
7.如权利要求1所述的电容级2-丁基癸二酸的合成方法,其特征在于:步骤四中所述的强酸水溶液为为盐酸、硫酸和磷酸中的一种,质量浓度为10~40%。
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