[发明专利]聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、在高压釜中配制混合溶液A，所述混合溶液A包括：2～5wt％的甲基丙烯酸甲酯、0.6～1.8wt％的含硅烷共聚单体、0～1.5wt％的协效共聚单体、91～96wt％的溶剂、0.1～0.7wt％的引发剂；

b、往混合溶液A中加入浓盐酸，调节pH＝1；依次加入锆前驱体、螯合剂和去离子水，混合均匀，配成溶液B；所述锆前驱体、螯合剂、去离子水与混合溶液A的质量比为(1～5)∶(2～10)∶(1～2)∶100；

c、将高压反应釜密闭，恒温反应，冷却，得产物溶液C；

d、将所述产物溶液C涂覆在硅片上，而后进行阶梯式退火处理，制得薄膜，即所述聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料。

2.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述含硅烷共聚单体为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。

3.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述协效共聚单体为马来酸酐、乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸缩水甘油酯、油酸、油胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、苯乙烯、9-乙烯基咔唑中的一种或几种的混合物。

4.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丁酮、四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、氯仿、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种的混合物。

5.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化苯甲酸叔丁酯中的一种或几种的混合物。

6.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述锆前驱体为正丙醇锆、乙酸锆、硝酸锆、正丁醇锆、异丙醇锆的一种或几种的混合物。

7.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，所述螯合剂为乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、8-羟基喹啉、二苯甲酰甲烷、六氟乙酰丙酮的一种或几种混合物。

8.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述恒温反应具体为：70～100℃下恒温反应6～12小时。

9.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤d中所述阶梯式退火处理具体为：放入烘箱中从80℃～150℃逐步升温加热共4～6小时。

10.如权利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/二氧化锆复合材料的制备方法，其特征在于，步骤d中，所述涂覆具体为：采用匀胶机将所述产物溶液C旋涂在硅片上，转速为2500～4000rpm，旋涂时间为30～60秒。