[发明专利]滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于计量传递方法，具体涉及滤材样品中钚分析的标准物质的制备。

背景技术

大气中人工核素钚的浓度和同位素比等信息的研究对大气辐射环境研究具有重要意义，大气层核试验以及核事故是目前大气中钚的主要来源。大气中钚的监测通常采用过滤法将大量空气中颗粒物富集，用灰化等方法除去滤材基体，经过放化分析富集纯化后，用α谱仪或质谱测量，采用同位素稀释法确定放化流程的回收率。但在灰化及前处理过程中，由于稀释剂和待测核素的化学形态不同，无法指示回收率，因此在尚无有效方法确定样品前处理过程中核素的回收率。对前处理可能引入的核素损失问题，一般使用有证标准物质（Certified Reference Materials，CRM）进行前处理及放化流程的检验。使用待检验的流程处理CRM样品，若得到的相关的核素的分析结果与CRM中相关核素的参考值相同，则说明该流程是合理有效的。

目前有市售的以土壤和沉积物为基体的钚的CRM，但未见相关的滤材和颗粒物基体的CRM。目前在流程检验方面，常用的方法有：

（1）空白滤材中加入定量的钚溶液，

（2）仅使用含钚的土壤或沉积物的CRM（如：Choi M S,et al.Science of the Total Environment.2006,370(1):262-270.），

（3）使用一般的含滤材和颗粒物的CRM，另加钚溶液（如：Lariviere D,et al.Analytical Methods.2010,2:259-267）。

作为滤材样品中钚的分析，标准物质不仅需要考虑核素中的化学形态，还有基体（包括颗粒物和滤材），以及颗粒物在滤材中的分布状态。而上述方法中显然都不全满足这些要求，尤其是都没有考虑颗粒物在滤材中的分布状态。因此，用这些方法对分析方法进行检验的可靠性也存在疑问。

本发明提出了一种制备含钚的滤材标准物质的方法，该方法利用市售含钚的土壤CRM，在实验室将其悬浮形成气溶胶，再沉积到空白滤材上形成实验室的标准物质，以对流程进行检验和质量控制。

发明内容

本发明提出了一种以土壤CRM作为基础的滤材标准物质的制备方法，该方法将土壤CRM用声速喷嘴分散器分散形成气溶胶，在管路中使其沉积到空白滤材上形成标准样品。滤材样品中组分的标准值根据土壤CRM中钚含量的标准值和滤材上的土壤质量计算。该方法结构和操作简单，计量传递准确，便于制备实验室用的滤材标样。

本发明的技术解决方案为：

一种滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备装置，其特殊之处是，包括土样分散单元和气溶胶分散单元；所述土样分散单元包括高压气源1、分散器3和土样托盘4；所述分散器3包括进气管10、文丘里管12、吸尘管11和出气管15；所述进气管10的一端与高压气源1连通，其另一端与文丘里管12的进气口连通，所述吸尘管11的下端正对土样托盘4，其上端伸至文丘里管12的喉部13；所述出气管15的一端与文丘里管12出口连通，另一端与分散管路6相连；所述气溶胶分散单元包括高效过滤器5、分散管路6、滤材7、流量计8和抽气泵9；所述高效过滤器5设置在分散管路6的一端，所述滤材7设置在分散管路6的另一端，所述流量计8和抽气泵9依次设置在滤材7的另一面；所述分散器3的出气管15的另一端伸入分散管路6内且开口朝向高效过滤器5。

上述土样分散单元还包括压力表2，所述压力表2设置在进气管10上。

上述文丘里管进气口为圆倒角，喉部直径4.0mm，吸尘管外径3.2mm，内径1.9mm，文丘里管渐扩段14角度为7°。

上述分散管路6为矩形截面的渐扩管，上端尺寸为75mm×65mm，下端为230mm×180mm，高度为630mm，分散管路的流量为90m³/h。

上述分散器入口处高压气体的绝压为0.2MPa。

基于上述装置的滤材样品中钚分析用有证标准物质的制备方法，包括以下步骤：

A】对空白滤材7称重；

B】将有证标准物质（Certified Reference Materials，CRM）土样烘干，称取一定量放置在托盘4中；

C】开启高压气源1，使托盘4中的土样由分散器3吸入并被分散成气溶胶进入分散管路6；

D】开启抽气泵9，使气溶胶随气流运动，沉积在空白滤材7上；

E】对沉积了气溶胶的滤材7称重，与空白滤材7的重量相减，得到滤材上沉积的CRM土样的质量，再根据CRM土样中钚含量的标准值，计算出制备的滤材标准物质中钚的质量。