[发明专利]一种康酿克内酯的合成方法有效
| 申请号: | 201310284268.8 | 申请日: | 2013-07-09 |
| 公开(公告)号: | CN103408515A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
| 发明(设计)人: | 王天义;汪洋;汪民富;董金龙;何云飞;徐基龙 | 申请(专利权)人: | 安徽华业香料股份有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 246300 安徽省安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 康酿克 内酯 合成 方法 | ||
1.一种康酿克内酯的合成方法,其步骤为:
a)先在配料锅中将巴豆酸、正己醇和引发剂过氧化苯甲酰按mol比1∶1~3∶0.01~0.1混合均匀得配料混合物;
b)按正己醇与a)步的配料混合物重量比为1∶1~3,向反应釜内加入正己醇,然后向反应釜内按引发剂重量的1%~20%加入助催化剂,开启搅拌并加热反应釜,开始滴加配料混合物,控制反应温度150℃~200℃,常压下反应,滴加时间控制在8~12小时;
c)将b)反应结束后的产物转移到釜式分馏塔中,在塔顶温度60~90℃,真空压力3000Pa条件下闪蒸回收未反应完全的正己醇,塔顶温度下降或不出料时,闪蒸回收正己醇结束;
d)将c)步的反应粗产物转移到釜式精馏塔中,控制塔顶温度80~110℃,真空压力133~1000Pa,回流比1∶1~1∶12分馏,得到含量98.5wt%的合格产品。
2.根据权利要求1所述的康酿克内酯的合成方法,其特征是:所述的b)步中加入的助催化剂为一种或多种酸类化合物。
3. 根据权利要求2所述的康酿克内酯的合成方法,其特征是:所述的酸类化合物负载在载体上,以重量计,酸类化合物在载体上的负载量为1%~20%。
4. 根据权利要求1所述的康酿克内酯的合成方法,其特征是:所述d)步中的回流比为1∶2~1∶3。
5. 根据权利要求1所述的康酿克内酯的合成方法,其特征是:所述的釜式分馏塔的塔内填充有cy500不锈钢波纹填料,釜式精馏塔的塔内填充有cy700不锈钢波纹填料。
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