[发明专利]一种从丙三醇和二氧化碳直接合成丙三醇碳酸酯的方法无效
| 申请号: | 201310280687.4 | 申请日: | 2013-07-05 |
| 公开(公告)号: | CN104277026A | 公开(公告)日: | 2015-01-14 |
| 发明(设计)人: | 贺德华;张娟 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
| 主分类号: | C07D317/36 | 分类号: | C07D317/36;C07C69/18;C07C67/22;B01J23/83 |
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| 地址: | 100084 北京市10*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 醇和 二氧化碳 直接 合成 丙三醇 碳酸 方法 | ||
1.一种从丙三醇和二氧化碳直接合成丙三醇碳酸酯的方法,其特征在于:所述方法采用铜催化剂,以丙三醇和二氧化碳为原料、在乙腈存在下、在温和的加温加压条件下,将丙三醇和二氧化碳直接转化成丙三醇碳酸酯,同时生成乙酸甘油酯,其制备步骤依次为:
(1)在高压反应釜中,加入一定量的铜催化剂、丙三醇及乙腈;
(2)反应釜密闭后,用二氧化碳置换反应釜中的空气,将二氧化碳充入反应釜至一定压力后,把反应釜置于加热炉中加热至反应温度;
(3)在搅拌下进行反应,反应结束后,把反应釜从加热炉中取出,冷却至室温后,把反应釜内压力降至常压,打开釜盖,加入一定量内标物,取出液固混合物进行离心分离,将得到的液体用气相色谱分析并计算丙三醇转化率、丙三醇碳酸酯和乙酸甘油酯的产率。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述铜催化剂是负载型铜催化剂。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:所述负载型铜催化剂的载体是氧化镧,所述负载型铜催化剂是Cu/La2O3。
4.按照权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述Cu/La2O3催化剂上铜的负载量为0.7%~4.6%。
5.按照权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述Cu/La2O3催化剂用量与丙三醇用量的质量比为0.05/1。
6.按照权利要求1或3所述的方法,其特征在于:所述Cu/La2O3催化剂用量与乙腈用量的质量比为0.097/1~0.029/1。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述二氧化碳的压力为1.5~8MPa。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应温度为110~170℃。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应产物还同时得到乙酸甘油酯。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所述反应产物乙酸甘油酯为单乙酸甘油酯。
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