[发明专利]4’-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201310276892.3 | 申请日： | 2013-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN103382154A | 公开（公告）日： | 2013-11-06 |
| 发明（设计）人： | 张治中;马庆双;李志卫;张新余 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/78 | 分类号： | C07C69/78;C07C67/22 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 联苯 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于2-氰基-4'-溴甲基联苯（Ⅰ）、甲醇、水和催化剂反应后得到4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯（Ⅱ），再经过重结晶后得到4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯（Ⅱ）纯品；
反应过程如下：
2.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的催化剂是工业浓硫酸或工业甲磺酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的2-氰基-4'-溴甲基联苯（Ⅰ）与催化剂的质量比为1：0.5～1.0。
4.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的2-氰基-4'-溴甲基联苯（Ⅰ）与水的质量比为1：0.1～0.3。
5.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的2-氰基-4'-溴甲基联苯（Ⅰ）与甲醇的质量比为1：3.0～5.0。
6.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的反应压力为1.0～2.5MPa。
7.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的反应温度为140～170℃。
8.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于所述的反应时间为5～10小时。
9.根据权利要求1所述的4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）将2-氰基-4'-溴甲基联苯（Ⅰ）投入到高压反应釜中，加入甲醇和水，在搅拌的条件下，加入催化剂开始反应并保温；
（2）保温后检测反应液中2-氰基-4'-溴甲基联苯（Ⅰ）HPLC纯度小于1.0%时，停止反应，降温到10～15℃，调节PH到6.5～7.5，减压蒸馏后，加入萃取剂萃取，减压蒸馏得到4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯（Ⅱ）粗品，粗品重结晶后得到4'-溴代甲基联苯-2-甲酸甲酯（Ⅱ）纯品。
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