[发明专利]重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法有效
| 申请号: | 201310269390.8 | 申请日: | 2013-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN103331141A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
| 发明(设计)人: | 王卫伟;姚佳良 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
| 主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
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| 地址: | 255086 山东省淄博市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 重金属 离子 吸附 多孔 氧化铁 制备 方法 | ||
1.一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)复合颗粒的制备:将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再加入碱和正硅酸乙酯,最终形成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30°C搅拌10~20小时,即在羟基氧化铁表面包覆厚度为8nm~50nm的氧化硅层,得复合颗粒;
2)形成多孔氧化铁:将步骤1)制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下,450~500°C煅烧4~8小时,获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。
2.根据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,其特征在于:步骤1)中氧化硅层的厚度由碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比控制:当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为2~9:1时,10nm<氧化硅层厚度≤50nm;当碱与正硅酸乙酯的摩尔浓度比为9~10:1,氧化硅层厚度≤10nm。
3.根据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,其特征在于:步骤1)中,碱采用氨水或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,其特征在于:步骤2)中,当煅烧气氛为空气时,得到了α-Fe2O3多孔结构;当煅烧气氛为H2和N2按1:1体积比混合的还原性气氛时,得到了Fe3O4多孔结构。
5.一种重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)羟基氧化铁颗粒的制备:将羟基氧化铁分散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再加入碱和正硅酸乙酯,最终形成的混合溶液中,羟基氧化铁的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30°C搅拌10~20小时,得表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒;
2)复合颗粒的制备:将步骤1)制得的表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒分散在体积百分数为60%~80%的乙醇水溶液中,再加入碱和正硅酸乙酯,最终形成的混合溶液中,表面包覆有氧化硅层的羟基氧化铁颗粒的浓度为0.4~0.8克/升,碱的浓度为0.05~0.2摩尔/升,碱与正硅酸乙酯摩尔浓度比为2~10:1;25~30°C搅拌10~20小时,再重复本步骤0~1次,即在羟基氧化铁表面包覆厚度为50nm~100nm的氧化硅层,得复合颗粒;
3)形成多孔氧化铁:将步骤2)制备的复合颗粒在空气或还原性气氛下,450~500°C煅烧4~8小时,获得外层为氧化硅层、内层为氧化铁的多孔结构。
6.根据权利要求5所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,其特征在于:步骤1)中,碱采用氨水或氢氧化钠。
7.根据权利要求5所述的重金属离子吸附用多孔氧化铁的制备方法,其特征在于:步骤3)中,当煅烧气氛为空气时,得到了α-Fe2O3多孔结构;当煅烧气氛为H2和N2按1:1体积比混合的还原性气氛时,得到了Fe3O4多孔结构。
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