[发明专利]一种改性填料离子增强型聚四氟乙烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种改性填料离子增强型聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，复合材料基体为聚四氟乙烯，填充离子包括四针状氧化锌晶须、芳纶纤维、玻璃纤维以及纳米二氧化钛，其中四针状氧化锌晶须、芳纶纤维、玻璃纤维以及纳米二氧化钛的质量分别占聚四氟乙烯粉末质量的10-12%、5-7%、3-4%以及2-3%，所述的聚四氟乙烯为120-150目的聚四氟乙烯粉末，所述的四针状氧化锌晶须长度12-14μm，根部直径3-5μm，所述的芳纶纤维长度为2-2.5mm、单丝直径8-10μm，所述的玻璃纤维为120-140目的玻璃纤维粉末，所述的纳米二氧化钛粒径为15-30nm；所述的四针状氧化锌晶须需要按照以下方法进行改性：称量0.5-0.8 g 硅烷偶联剂溶解在60-70ml丙酮中，再滴加草酸调节PH至5～6，静置20-25分钟；然后称量12-14g 四针状氧化锌晶须置于上述溶液中，在55-58℃温度下对搅拌5-6小时；然后抽滤、烘干溶剂得到改性四针状氧化锌晶须备用；所述的芳纶纤维需要进行以下预处理：将芳纶纤维在丙酮中浸泡8-10小时，然后分别在水和乙醇中煮沸2-3小时，烘干备用；所述的玻璃纤维需要按照以下方法进行改性：称量1-1.2g 硅烷偶联剂溶解在40-50 ml丙酮中，然后称量8-10g 玻璃纤维置于上述溶液中，在25-30℃温度下对搅拌0.5-1小时；然后再70-75℃干燥2-3小时，在110-112℃活化1-1.5小时后备用；所述的纳米二氧化钛需要按照以下方法进行改性：称取1-1.5g硅烷偶联剂混合在80-120g水中；纳米二氧化钛和三乙醇胺按照质量比1：0.5-1混合研磨；称取研磨料15-20g分散到上述含有硅烷偶联剂的水体中，调节PH至8.5-8.8，搅拌3-4小时，然后抽滤、烘干得到改性纳米二氧化钛备用；复合材料的具体制备步骤如下：

（1）、将改性或预处理后的四针状氧化锌晶须、芳纶纤维、玻璃纤维以及纳米二氧化钛在高速搅拌下混合均匀，然后加入聚四氟乙烯粉末球磨25-30分钟得到混料；

（2）、将混料再将得到的混合物在40-50MPa条件下恒压30-40分钟冷压成型，再进行烧结固化成型，在180℃以下时升温速率控制为65-72℃/h，200℃以上为55-58℃/h，最后在385℃保温4-5小时，然后以50-55℃/h的降温速率降温至200℃，200℃以下降温速率为65-70℃/h，最终降温至室温，将样品打磨加工，即得到聚四氟乙烯复合材料制品。

2.根据权利要求1所述的改性填料离子增强型聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的填充离子还包括碳化硅，其占聚四氟乙烯粉末质量的2-3%；所述的碳化硅选用平均粒度为16-17μm的α-SiC颗粒，其在步骤（1）中与其他几种填料离子混合。

3.根据权利要求2所述的改性填料离子增强型聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的α-SiC颗粒混合前需要进行以下预处理：（1）、盐酸酸洗：将SiC颗粒加入到质量分数15-18%的盐酸中，并在28-30℃下浸泡4-5小时，过滤并水洗SiC颗粒至PH为6-7为止，烘干后备用；（2）、高温氧化：将步骤（2）烘干得到的SiC颗粒950-980℃下氧化5小时，冷却后备用；（3）、硝酸盐敏化：将步骤（3）冷却得到的SiC颗粒在质量分数20-22%的硝酸镁溶液中浸泡3小时，然后在3小时内用质量分数10-20%的氨水滴定溶液PH至为9.2为止，过滤并在420℃下烘干备用。

4.根据权利要求1-3任一所述的改性填料离子增强型聚四氟乙烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的四针状氧化锌晶须改性的硅烷偶联剂是KH-570，所述的玻璃纤维改性的硅烷偶联剂是KH-550；所述的纳米二氧化钛改性的硅烷偶联剂是KH-560。