[发明专利]一种地锦素的提取与分离方法有效

专利信息
申请号: 201310252094.7 申请日: 2013-06-24
公开(公告)号: CN103385910A 公开(公告)日: 2013-11-13
发明(设计)人: 王卫龙;程国为 申请(专利权)人: 安徽尚善生物科技有限公司
主分类号: A61K36/47 分类号: A61K36/47
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 239060 安徽省滁州市南*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 种地 提取 分离 方法
【权利要求书】:

1.一种地锦素的提取与分离方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)提取:将地锦草用水依次按料液比为1:5-6沸腾提取三次,每次2-3小时;

(2)浓缩:合并水提液浓缩至比重为1.2-1.3;

(3)醇提:将步骤(2)得到的浓缩液用95%乙醇按料液比为1:4-6常温提取两次,每次1-2小时;

(4)过滤:将步骤(3)得到的提取液经板框过滤,板框过滤精度为0.2-0.3μm;

(5)回收乙醇:将步骤(4)得到的滤液经负压高温浓缩,回收乙醇,浓缩至膏状,控制温度不超过80℃,压力≤0.08MPa;

(6)水沉:将步骤(5)浓缩得到的膏状物用5-8倍量纯化水洗涤三次,每次3-4小时;

(7)浓缩:将步骤(6)得到的水提液浓缩至比重1.2-1.3,控制温度不超过80℃;

(8)乙醇二次提取:将步骤(7)得到的浓缩液用95%乙醇按料液比为1:4-6常温提取两次,每次1-2小时;

(9)过滤:将步骤(8)得到的提取液经板框或膜过滤,板框过滤精度为0.2-0.3μm;

(10)回收乙醇:将步骤(9)得到的滤液经负压高温浓缩,回收乙醇,浓缩至膏状,控制温度不超过80℃,压力≤0.08MPa;  

(11)一次萃取:用沸程为60-90℃的石油醚萃取至萃取液为无色,合并上层萃取液,并浓缩回收石油醚,浓缩液体积为浓缩前液体体积的1/12-1/8,浓缩温度不超过60℃;

(12)二次萃取:将一次萃取得到的浓缩液用丙酮溶解,并逐滴加入氯仿,静置8-10小时后,用三足离心机离心,收集离心液;

(13)结晶:将步骤(12)得到的离心液再加入等量的氯仿,搅拌后常温静置8-10小时,用三足离心机离心,得到黄色沉淀;

(14)重结晶:将步骤(13)得到的黄色沉淀用丙酮—氯仿的混合溶液重结晶,混合溶液中丙酮和氯仿的体积比为1:1-1:3,得到黄色针状结晶的地锦素。

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