[发明专利]沥青球氧化不熔化方法有效
| 申请号: | 201310227294.7 | 申请日: | 2013-06-08 |
| 公开(公告)号: | CN103272533A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
| 发明(设计)人: | 李开喜 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
| 主分类号: | B01J8/02 | 分类号: | B01J8/02;B01J8/10 |
| 代理公司: | 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 | 代理人: | 刘宝贤 |
| 地址: | 030001 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 沥青 氧化 熔化 方法 | ||
技术领域
本发明属于一种沥青球氧化不熔化方法。
背景技术
沥青基球状活性炭属于高性能的活性炭,在众多领域均有应用。但其制备制备过程中的氧化不熔化是必不可少的。
目前,众多专利涉及到了以沥青为原料制备球状活性炭的技术,如:中国发明专利201210317727“沥青基球形活性炭的低能耗制备方法”采用含有氧气的氮气对沥青球进行氧化不熔化、中国发明专利03178572“富含中孔的沥青基球状活性炭的制备方法”仅提到将沥青球用空气升温到250-300℃以得到不熔化沥青球、中国发明专利200410100531“制备球形活性碳的方法”仅提到采用流动法对沥青球进行氧化不熔化处理,还有不少中国专利如中国发明专利200610127621“一种制备重金属含量低的球形活性炭的方法”、中国发明专利200810035853“一种含氮沥青基球形活性炭的制备方法”、中国发明专利97101617“一种球状活性炭的制备方法”以及中国发明专利201010143602“一种沥青球的制备方法”均简单提到了氧化不熔化,却并未对如何进行氧化不熔化处理提供相应的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种对沥青球进行氧化不熔化处理的方法。
本发明的方法是按如下步骤实现的:
(1)在装有沥青球的旋转炉或固定床反应器中,按每公斤沥青球每小时需要200-800升空气通入空气;以20-50℃/h升温速率从室温升温到180-250℃,停留2-5h,获得初步氧化的沥青球;
(2)初步氧化的沥青球在隧道窑中进一步进行氧化处理,隧道窑分为5-10段,下一段的温度与上一段的温度相差20-40℃,起始温度为150-220℃,终止温度为290-350℃,沥青在隧道窑中的总停留时间为7-15h,获得氧化不熔化沥青球,其中通入的空气量按每小时每公斤沥青球300-1000升的空气量。
如上所述的沥青球的球径在0.1-1.5mm之间。
本发明的优点:
1 本专利既可处理直径较小如0.1mm的小球,又可处理直径高达1.5mm的沥青球;
2 采用两种炉型进行氧化不熔化,在提升产能的同时,避免了沥青氧化过程中的着火,这是沥青氧化过程中最大的安全生产问题;另外,隧道窑的使用还可大大提升产品的氧化均匀性;
3由于预先在旋转炉或固定床中进行短时间、大容量的氧化不熔化处理,可扩大最终产品的产能;
4通过预先在旋转炉或固定床中进行较高温度的氧化不熔化处理,这样可提升后续隧道窑中氧化的起始温度,从而加快氧化不熔化的速度,对提升产能也有一定益处。
具体实施方式
实施例中沥青球氧化不熔化程度可按粘结率计算:将氧化不熔化沥青球在N2气氛中升温到800℃后停留1h,获得炭化沥青球;随机抽取30-50颗炭化后的沥青球,粘附在一起的颗粒总数占总颗粒数的百分比即为粘结率。
实施例1
在旋转炉内放入100公斤1.5mm的沥青球,通入800升/kg.h的空气,然后以20℃/h升温速率从室温升温到250℃,并停留2h;将该初步氧化的沥青球转入隧道窑内,该隧道窑的温度段分为8段,每段温差20℃,起始温度为150℃,终止温度为310℃,其中通入的空气量为1000升/kg.h。沥青在隧道窑中的总停留时间为15h,获得氧化不熔化沥青球。其粘结率为3.8%。
实施例2
在固定床内放入10公斤0.1mm沥青球,通入400升/kg.h的空气,然后以50℃/h升温速率从室温升温到200℃,并停留4h;将该初步氧化的沥青球转入隧道窑内,该隧道窑的温度段分为5段,每段温差30℃,起始温度为180℃,终止温度为330℃,其中通入的空气量为300升/kg.h。沥青在隧道窑中的总停留时间为7h,获得氧化不熔化沥青球。其粘结率为5.7%。
实施例3
在旋转炉内放入30公斤1.2mm沥青球,通入600升/kg.h的空气,然后以30℃/h升温速率从室温升温到230℃,并停留3h;将该初步氧化的沥青球转入隧道窑内,该隧道窑的温度段分为6段,每段温差25℃,起始温度为160℃,终止温度为310℃,其中通入的空气量为800升/kg.h。沥青在隧道窑中的总停留时间为13h,获得氧化不熔化沥青球。其粘结率为2.4%。
实施例4
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