[发明专利]一种果聚糖、其中间体、制备方法及用途有效

专利信息
申请号: 201310227197.8 申请日: 2013-06-08
公开(公告)号: CN104231009B 公开(公告)日: 2017-07-04
发明(设计)人: 林峰;卢锐;徐秋龙;陈建丽;韩金娥 申请(专利权)人: 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院
主分类号: C07H3/04 分类号: C07H3/04;C07H3/06;C07H1/00;C07H13/06;C07H13/02;C07H13/00;C08B37/00;A61P35/00
代理公司: 上海弼兴律师事务所31283 代理人: 朱水平,王卫彬
地址: 200040 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚糖 中间体 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种果聚糖I,其结构如下:

其中,n=1~14。

2.如权利要求1所述的果聚糖I,其特征在于:n=1~9。

3.如权利要求1或2所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于包括以下步骤:在有机溶剂中,在碱性试剂的作用下,将化合物II进行脱保护基反应,得到化合物I即可;

其中,n=1~14,m=5~18;R3、R4、Rm为相同或者不相同的酰基;n与m一一对应,当n=1时,m=5;当n=2时,m=6;以此类推至当n=14时,m=18。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的酰基选自C1-C6酰基、苯甲酰基或苯环的4位上被羟基、卤素、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基取代的苯甲酰。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述的酰基选自乙酰基或苯甲酰基。

6.如权利要求3所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂选自二氯甲烷、丙酮、甲醇、乙醇和四氢呋喃中的一种或两种;所述的碱性试剂为NaOH、KOH、甲醇钠、乙醇钠或叔丁醇钠;所述的碱性试剂与化合物II的摩尔比值为0.5~3;所述的脱保护基反应的温度为10~30℃。

7.如权利要求3所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:

所述的化合物II的制备方法包括以下步骤:溶剂中,在路易斯酸的作用下,将化合物III、分子筛、化合物V混合,进行反应,得到化合物II;再根据权利要求3制备所述的果聚糖I;所述的路易斯酸为三甲基硅基三氟甲磺酸酯或三乙基硅基三氟甲磺酸酯;所述的溶剂为二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和四氢呋喃中的一种或多种;所述的反应的温度为-18~5℃;

其中,R3、R4、R2和Rm为相同或不同的酰基,m=5~18;R1为N-苯基三氟乙酰亚氨酯基或乙酰基。

8.如权利要求7所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:n为1~9。

9.如权利要求7所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:

所述的化合物II的制备方法包括以下反应步骤:溶剂中,将化合物III、分子筛和化合物V混合,反应15~45分钟,温度-18~5℃,滴加路易斯酸,进行反应,得到化合物II即可。

10.如权利要求7所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:

在制备化合物II的方法中,所述的路易斯酸与化合物III的摩尔比值为0.02~0.5;所述的化合物V与化合物III的摩尔比值为1~5。

11.如权利要求10所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:

在制备化合物II的方法中,所述的化合物V与化合物III的摩尔比值为1~3。

12.如权利要求7所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:所述的酰基选自C1-C6酰基、苯甲酰基或苯环的4位上被羟基、卤素、C1-C6烷基或C1-C6烷氧基取代的苯甲酰基。

13.如权利要求12所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:所述的酰基选自乙酰基或苯甲酰基。

14.如权利要求7所述的果聚糖I的制备方法,其特征在于:

在制备化合物II的方法中,所述的化合物III的制备方法包括以下步骤:溶剂中,在碱的作用下,将化合物IV与酰氯混合,进行反应,得到化合物III;再根据权利要求7制备所述的果聚糖I;

其中,R3、R4和Rm为相同或不同的酰基,m=5~18;R1为N-苯基三氟乙酰亚氨酯基或乙酰基。

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