[发明专利]一种制备花瓣形掺杂氧化镍的二氧化锡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及锡基化合物制备技术领域，具体涉及一种制备花瓣形掺杂氧化镍的二氧化锡(SnO₂/NiO)的方法。

背景技术

气体传感器的应用各种各样，且由于半导体气体传感器具有较高的灵敏度，响应时间快、使用寿命长和成本低等优点，因此得到广泛的应用。二氧化锡(SnO₂)是典型的n型半导体，是气敏传感器的优选材料，主要用于对乙醇、氢气和硫化氢等可燃性气体的检测，目前在气敏传感器制造业得到了广泛的应用。

关于二氧化锡对气体的检测机理，一般认为是表面吸附控制型机制，即在干燥洁净的空气中，敏感膜加热到一定的温度时，膜表面吸附待测气体，在材料的晶界处形成势垒，该势垒能束缚电子在电场作用下的漂移运动，使之不易穿过势垒，从而引起材料电导降低。

而在NiO等还原性气体中，敏感膜吸附待测气体并与吸附氧交换位置或者发生反应，使晶界处的吸附氧脱附，致使表面势垒降低，从而引起材料电导的增加，通过测量材料电导的变化来检测气体。

还原性气体气敏检测灵敏度与二氧化锡敏感材料的制备方法和材料的微结构密切相关，为了提高这类传感器的灵敏度，一般是从以下几个方面着手：1、使材料颗粒尽可能细小，增大单位比表面积，提高传感器的灵敏度；2、掺杂贵金属或氧化物，进一步提高传感器的灵敏度和选择性。3、将气敏材料制成薄膜，以便增大与气体的接触面积，提高传感器的灵敏度。但这些方法同时工艺复杂，微结构不易控制、成本较高等问题。本发明实验操作过程比较简单，对设备要求低，费用低廉。

NiO是一种典型的还原性气体，同时，NiO是p型半导体，SnO₂是n型半导体，它们之间的接触构成一个p-n结。因此，NiO对SnO₂气敏性质的影响除了NiO的催化作用外，它与SnO₂形成的p-n结起到了非常重要的作用。

发明内容

(一)要解决的技术问题

有鉴于此，本发明的主要目的是提供一种工艺简单，成本低的制备花瓣形SnO₂/NiO的方法，以制备出花瓣形掺杂NiO的SnO₂粉体。

(二)技术方案

为达到上述目的，本发明提供了一种制备花瓣形掺杂氧化镍的二氧化锡的方法，包括：

混合工序：将二水合二氯化锡、醋酸镍、草酸溶于水，加入质量百分数为80％的水合肼和3至4滴HCl，在转速为10转/分钟至180转/分钟的磁力搅拌下，将上述溶液搅拌3至4个小时，得到浑浊溶液；

反应工序：将得到的浑浊溶液在0℃至180℃下水热反应0.5小时至36小时，然后将沉淀物过滤、洗涤及干燥，得到花瓣形掺杂氧化镍的二氧化锡的前驱体；以及

煅烧工序：将得到的花瓣形掺杂氧化镍的二氧化锡的前驱体在300℃至1000℃煅烧0.5小时至4小时，然后自然冷却到室温。

上述方案中，所述混合工序中，是将1.0153g二水合二氯化锡、0.1244g醋酸镍和2g草酸溶于100ml水中，再加入3至4滴质量分数为35％的浓盐酸和2.16g80％的水合肼，在转速为50转/分钟的磁力搅拌下，搅拌3个小时，得到混合液。

上述方案中，所述反应工序中，是将得到的浑浊溶液在180℃下水热反应15小时，得到淡黄色沉淀。

上述方案中，所述煅烧工序中，是将得到的花瓣形掺杂氧化镍的二氧化锡的前驱体在800℃煅烧4小时，得到花瓣形掺杂氧化镍的二氧化锡粉体。

(三)有益效果

本发明提供的制备花瓣形SnO₂/NiO的方法，首先用二水合氯化亚锡、乙酸镍、草酸、肼和水作为原料，经过搅拌，水热反应、离心、洗涤和干燥等步骤，得到花瓣形SnO₂/NiO的前驱体；然后经过高温煅烧，冷却后，即可得到花瓣形SnO₂掺杂NiO的粉体。本发明中的掺杂采用在原料中进行掺杂的方法，原料易得到，操作简单，而且制备的产品为花瓣形，且不含有其它形貌，比表面积大。

附图说明

图1是依照本发明实施例的制备花瓣形SnO₂/NiO的方法流程图；

图2为依照本发明实施例制备的花瓣形SnO₂/NiO的低倍SEM图；

图3为依照本发明实施例制备的花瓣形SnO₂/NiO的高倍SEM图；