[发明专利](22Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮的制备方法有效
| 申请号： | 201310205449.7 | 申请日： | 2013-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN103265597A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 汪冬庚;刘文英;刘宝华;陈广通 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C07J9/00 | 分类号： | C07J9/00;C09K11/06 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226019*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 22 麦角 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种(22Z)-麦角甾-4,6,8,22-四烯-3-酮的制备方法，其特征是：包括下列步骤：
（1）提取：取虎杖药材、粉碎，按1：5w/v，加入95%乙醇，浸泡12h；回流提取2次，每次1h，合并提取液，减压浓缩干燥，干浸膏研磨至粉末，加入石油醚-乙酸乙酯混合溶剂，混合溶剂中石油醚：乙酸乙酯=1：1v/v，超声助溶、过滤、滤液干燥，得干燥物（Ⅰ）；干燥物（Ⅰ）按1：1.5w/w加入硅胶,减压浓缩干燥，得样品；
（2）分离纯化：将样品按干燥物（Ⅰ）：硅胶=1：30w/w的比例干法上样，以石油醚-乙酸乙酯为洗脱溶剂，石油醚：乙酸乙酯=8：2v/v，收集含(22Z)-ETO洗脱液，减压浓缩至干，得干燥物（Ⅱ），加入100%乙醇溶解，供制备HPLC分离用；
以日本倒津公司LC-8A为制备色谱仪，以串联紫外-荧光检测器作为同时监测装置，与95%的甲醇作为流动相，对上述样品进行分离、纯化；紫外检测器的波长条件λ=350nm，荧光检测器的波长条件λex=390nm，λem=470nm。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南通大学，未经南通大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310205449.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
