[发明专利]一种制备多级孔沸石分子筛微球的方法有效
| 申请号: | 201310204099.2 | 申请日: | 2013-05-28 |
| 公开(公告)号: | CN103265050A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 王艳芹;陶海祥;卢冠忠;郭耘;郭杨龙;王筠松;王丽;詹望成 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/40;C01B39/54 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 多级 孔沸石 分子筛 方法 | ||
1.一种多级孔沸石分子筛微球材料的制备方法,沸石分子筛微球的颗粒大小为1-50μm,比表面积为100-600m2/g,总孔容为0.2-0.75cm3/g。
2.一种权利要求1的多级孔沸石分子筛微球材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)Carbon/Silica复合块体材料的制备:将碳源溶解于水中,然后加入硅源和酸性催化剂,合成含杂原子的分子筛时,还需加入铝源、钛源和磷源,搅拌2-6h得到微清夜;将上述混合液在140-220℃下水热碳化处理12-96h,分离,洗涤,干燥;然后在惰性气体保护下于400-1000℃进一步碳化处理3-24h,即可得到块体复合材料;其中块体复合材料中碳与二氧化硅的质量比可以保持在3∶7-9∶1;
(2)晶化处理:将高温碳化后的Carbon/Silica块体复合材料浸渍于一定浓度的微孔分子筛结构导向剂溶液中,保持4-48h,然后将含微孔结构导向剂的块体复合材料在120-220℃水热晶化或水蒸汽辅助干胶转化1-10天,洗涤,干燥,煅烧即得到多级孔结构的分子筛微球;其中体系中微孔分子筛结构导向剂的种类和用量随所合成分子筛种类的不同而不同。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,碳源为糖类及其衍生物(葡萄糖、蔗糖、果糖、糠醛及其任意比例的混合物)和酚类(苯酚、苯二酚、间苯三酚及其任意比例的混合物);硅源为正硅酸乙酯,正硅酸甲酯,白炭黑及其任意比例的混合物;铝源为硝酸铝,偏铝酸钠,异丙醇铝,氯化铝;钛源为钛酸四丁酯,钛酸四丙酯、钛酸四乙酯,四氯化钛;磷源为磷酸,磷酸氢二铵;酸性催化剂包括无机酸,有机酸和硫酸盐。
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