[发明专利]碳酸酯辅助制备磷酸铁锂的方法有效
| 申请号: | 201310198569.9 | 申请日: | 2013-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN104183843A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 郑洪河;李靖;张力;沈鸣 | 申请(专利权)人: | 江苏华盛精化工股份有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
| 代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 郭辉 |
| 地址: | 215635 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 碳酸 辅助 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种碳酸酯辅助制备锂离子电池正极材料的方法,所述方法包括:
(1)将锂源化合物、磷源化合物、铁源化合物按照摩尔比Li:Fe:P=3.0~3.05:1:1~1.05形成混合水溶液;
(2)将有机碳酸酯加入到所述混合水溶液中,控制有机碳酸酯与水的体积比在1:1~10之间,在pH值为6.0~12.0、锂离子浓度为0.5~2mol/L以及惰性保护气氛下搅拌所述混合水溶液;
(3)然后,于140℃~240℃下在密封容器中反应5-24小时;
(4)反应产物经去离子水充分清洗后干燥,再与含碳有机物以质量比100:1~20混合、压片、并在保护气氛下进行热处理;
(5)冷却、研细、过筛后获得碳包覆的磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利1要求所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述锂源化合物选自Li2CO3、LiNO3、LiOH或LiAc中的一种或者多种。
3.根据权利1要求所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述磷源化合物选自H3PO4、NH4H2PO4、(NH4)2HPO4中的一种或者多种。
4.根据权利1要求所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述铁源化合物选自FeC2O4、Fe(Ac)2、FeSO4、FeCl2或Fe(NO3)2中的一种或者多种。
5.根据权利1要求所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述有机碳酸酯具有RO-CO-OR'结构,包括碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)及其卤代衍生物中的一种或者多种。
6.根据权利1要求所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,通过无机酸调节反应pH值在6.0~12.0之间,所述无机酸选自HCl、H2SO4、H3PO4、HAc、H2C2O4中的一种或者多种。
7.根据权利1要求所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中的含碳有机化合物为葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸、聚乙烯醇、淀粉中的一种或者多种。
8.根据权利1要求所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于:所述碳包覆的磷酸铁锂的碳含量在0.5~10重量%之间。
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