[发明专利]蓝色磷光铱金属配合物、其制备方法及有机电致发光器件无效
| 申请号: | 201310192657.8 | 申请日: | 2013-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN104177445A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 蓝色 磷光 金属 配合 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,结构式如下:
其中,R为氢或碳原子数为1~20的烷基。
2.根据权利要求1所述的蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,所述蓝色磷光铱金属配合物为:
3.一种蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在第一保护气体氛围中,按摩尔比为1:1~1:2将结构式为的嘧啶衍生物和2,4-二氟苯硼酸溶于第一溶剂中,加入碳酸盐的水溶液和催化剂,进行Suzuki偶联反应8~15小时,分离纯化后得到环金属主配体,其中,所述R为氢或碳原子数为1~20的烷基;
在第二保护气体氛围中,按摩尔比为2:1~3:1将所述环金属主配体和三水合三氯化铱溶于第二溶剂中,加热至回流状态反应24小时,分离纯化后得到结构式为的含铱氯桥二聚物;
在第三保护气体氛围中,将所述含铱氯桥二聚物和三氟乙酸银的甲醇溶液溶于第三溶剂中,搅拌反应2~3小时,离心,取上清液,旋蒸除去溶剂后得到残留物,将所述残留物与四(1-吡唑)硼化钾溶于第四溶剂中,回流反应22~25小时,分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物;其中,所述含铱氯桥二聚物与三氟乙酸银的摩尔比为1:2.1~2.5,所述含铱氯桥二聚物与四(1-吡唑)硼化钾的摩尔比为1:2.4~3,所述蓝色磷光铱金属配合物的结构式为:
4.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为四氢呋喃、甲苯或二甲基甲酰胺;所述第二溶剂为2-乙氧基乙醇和水按体积比3:1混合的混合液;所述第三溶剂为二氯甲烷;所述第四溶剂为乙腈。
5.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四(三苯基磷)合钯或双氯二(三苯基磷)合钯。
6.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂的摩尔量是所述结构式为的嘧啶衍生物的摩尔量的3~6%,所述碳酸盐的水溶液中的碳酸盐的摩尔量是所述结构式为的嘧啶衍生物的摩尔量的1~4倍。
7.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化后得到环金属主配体的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,待反应液冷至室温后,二氯甲烷萃取,取有机相,水洗至中性,无水硫酸镁干燥,过滤,滤液减压蒸出溶剂得粗产物,以二氯甲烷为洗脱液对所述粗产物进行硅胶柱色谱分离,干燥后得环金属主配体。
8.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化后得到结构式为的含铱氯桥二聚物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,反应液冷至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入蒸馏水,过滤,固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得到结构式为的含铱氯桥二聚物。
9.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,反应液自然冷至室温后,过滤,滤渣用二氯甲烷洗涤多次,合并滤液,旋转蒸除溶剂,得到粗产物,所述粗产物依次用甲醇、去离子水洗涤,再用甲醇和二氯甲烷按的混合液对洗涤后的粗产物进行重结晶得到蓝色磷光铱金属配合物。
10.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的基板、阳极、空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、发光层、空穴阻挡层、电子传输层、电子注入缓冲层及阴极,其特征在于,所述发光层的材料包括发光主体材料和掺杂于所述发光主体材料中的发光客体材料,所述发光客体材料为权利要求1或2所述的蓝色磷光铱金属配合物。
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