[发明专利]一种基于离子迁移谱的辅助检测样品中盐酸克伦特罗的方法无效

专利信息
申请号: 201310182948.9 申请日: 2013-05-17
公开(公告)号: CN103245715A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 邱静;马军;钱永忠;侯艳冰;陈鑫;颜毅坚;刘军;张伟 申请(专利权)人: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所;武汉矽感科技有限公司
主分类号: G01N27/62 分类号: G01N27/62
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅;王春霞
地址: 100081 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 离子 迁移 辅助 检测 样品 盐酸 克伦特罗 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种快速检测样品中盐酸克伦特罗的方法,具体涉及一种基于离子迁移谱(IMS)技术的快速检测样品中盐酸克伦特罗的方法,属于分析化学领域和食品安全检测技术领域。

背景技术

盐酸克伦特罗(英文名Clenbuterol Hydrochloride)又称“瘦肉精”,是一种肾上腺类神经兴奋剂。分子式为C12H18ON2Cl·HCl,相对分子质量为313.7,性状为白色或类白色的结晶粉末,无臭、味苦。熔点为174~175.5°C,溶于水、乙醇,微溶于丙酮,不溶于乙醚。盐酸克伦特罗为β2受体激动剂,属于拟肾上腺素类药物,商品名为“氨哮素”、“克喘素”。80年代初,美国一家公司意外发现,盐酸克伦特罗可明显促进动物生长,并增加瘦肉率。它能够改变动物体内的代谢途径,促进肌肉,特别是骨骼肌中蛋白质的合成,抑制脂肪的合成,从而加快生长速度,瘦肉相对增加,改善胴体品质。这一新发现很快被一些国家用于养殖业,饲料中添加了盐酸克仑特罗后,可使猪等畜禽生长速率、饲料转化率、胴体瘦肉率提高10%以上,所以盐酸克仑特罗在作为饲料添加剂销售时的商品名又称为“瘦肉精”、“肉多素”等。自2002年9月10起在中国境内禁止在饲料和动物饮用水中使用盐酸克伦特罗,但“瘦肉精”引起的食品安全案件频有报道,如1998年供港活猪中毒事件和2011年双汇集团的瘦肉精事件。因此,对盐酸克伦特罗进行快速、准确、灵敏的检测具有重要意义。

目前,对β-兴奋剂的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)、液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)等。这些常规实验室检测方法的优点是准确,但缺点是对操作人员技术水平要求高,需要进行复杂、繁琐的前期制样处理以及大型仪器设备,检测成本高、时间长,不具备检验的在线性和实时性等等。而目前应用较多的酶联免疫(ELISA)快速检测方法常常存在假阴性等问题。

离子迁移谱(Ion mobility spectrometry,IMS)是通过测量气相离子在电场中的迁移率来对待测物质进行定性和定量分析的一种可达到分子水平的高灵敏性探测技术。由于其装置简单、灵敏度高、无需样品处理,所以操作简便、效率高、成本低,20世纪70年代后期在军事和公共安全方面得到了广泛的研究和应用,但由于其应用行业的敏感性,其研究报道较少。直到20世纪90年代,IMS才逐渐在环境、生物、制药、医疗、食品安全等领域得到了不同程度的发展和应用,已经成为对痕量有机化合物进行现场快速准确分析的重要手段之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于离子迁移谱的辅助快速检测样品中盐酸克伦特罗的方法。

本发明所提供的一种辅助快速检测样品中盐酸克伦特罗的方法,包括如下步骤:

在离子迁移谱仪中检测待测样品,得到待测样品的离子迁移谱图;如果所述待测样品的离子迁移谱图中存在迁移率为K1的特征峰或迁移率为K1和K2的特征峰,则所述待测样品候选为含有盐酸克伦特罗的样品;

K1为1.2cm2V-1s-1~1.4cm2V-1s-1之间的数,K2为1.5cm2V-1s-1~1.7cm2V-1s-1之间的数。

上述的方法中,所述待测样品可为动物组织或其溶液。

上述的方法中,所述待测样品具体可为猪肉样品。

上述的方法中,检测所述待测样品时,所述待测样品的进样量可为0.5mg~1.5mg,如0.75mg,大约为1个芝麻粒大小。

上述的方法中,当判定所述待测样品中含有盐酸克伦特罗时,所述待测样品中盐酸克伦特罗的质量浓度大于2μg/kg,即当样品中含有2μg/kg的盐酸克伦特罗时就能通过本发明的方法检测。

上述的方法中,所述离子迁移谱仪检测的条件如下:

放电时间可为670~680μs,引出起始时间可为700~730μs,引出时间可为1300~1450μs,迁移管内部温度可为50°C~60°C,上端温度可为180°C~230°C,下端温度可为180°C~230°C。

上述的方法中,所述离子迁移谱仪检测的条件具体可为:

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