[发明专利]一种手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的合成方法无效

专利信息
申请号: 201310179446.0 申请日: 2013-05-15
公开(公告)号: CN103204780A 公开(公告)日: 2013-07-17
发明(设计)人: 罗梅 申请(专利权)人: 罗梅
主分类号: C07C215/28 分类号: C07C215/28;C07C213/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230009 安徽省合肥市合肥*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 手性 苯甘氨醇 盐酸 合成 方法
【说明书】:

一、技术领域

发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法,确切地说是一种手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的制备及合成方法。

二、  背景技术

    季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年,化学会期刊报道了一些季铵盐的合成方法,1959年,美国化学会也报道了季铵盐类的合成方法。

参考文献:

1. Surrey, Alexander R.; Lesher, George Y.; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the American Chemical Society  (1959),  81  2894-7;  

2. Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956), 337-43.。

申请人在合成N-与六水合三氯化钐配合物的实验中,未得到目标产物配合物,却得到了另一种新型手性化合物(S)-苯甘氨醇盐酸盐。

三、发明内容

本发明旨在提供手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的一种(S)-苯甘氨醇盐酸盐是由N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)苯胺、(S)-苯甘氨醇与六水合三氯化铬制备的由以下化学式所示的化合物:

                                                                            

                               (Ⅰ)                                          

  化学名称:(S)-苯甘氨醇盐酸盐,简称化合物(I)。

   本合成方法包括合成和分离,所述的合成1:1.6:1.1的间氰基苯胺、(S)-苯甘氨醇与六水合三氯化铬在氯苯溶液中反应三天后,热过滤,滤渣用三氯甲烷及乙醇溶解,自然挥发后得到产物手性无色晶体(S)-苯甘氨醇盐酸盐。

 

   其反应机理可推测为间氰基苯胺或(S)-苯甘氨醇在强的lewis酸作用下,与110mol% 三氯化铬作用,形成氯化氢,然后与过量的(S)-苯甘氨醇成盐,形成(S)-苯甘氨醇盐酸盐。  

  本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。

四、附图说明

图1是( S )-苯甘氨醇盐酸盐的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1. 手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的制备

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