[发明专利]一种手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的合成方法无效
| 申请号: | 201310179446.0 | 申请日: | 2013-05-15 |
| 公开(公告)号: | CN103204780A | 公开(公告)日: | 2013-07-17 |
| 发明(设计)人: | 罗梅 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
| 主分类号: | C07C215/28 | 分类号: | C07C215/28;C07C213/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 手性 苯甘氨醇 盐酸 合成 方法 | ||
一、技术领域
本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法,确切地说是一种手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的制备及合成方法。
二、 背景技术
季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年,化学会期刊报道了一些季铵盐的合成方法,1959年,美国化学会也报道了季铵盐类的合成方法。
参考文献:
1. Surrey, Alexander R.; Lesher, George Y.; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the American Chemical Society (1959), 81 2894-7;
2. Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956), 337-43.。
申请人在合成N-与六水合三氯化钐配合物的实验中,未得到目标产物配合物,却得到了另一种新型手性化合物(S)-苯甘氨醇盐酸盐。
三、发明内容
本发明旨在提供手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐,所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。
本发明所称的一种(S)-苯甘氨醇盐酸盐是由N-(2-氰乙基)-N-(2-羟乙基)苯胺、(S)-苯甘氨醇与六水合三氯化铬制备的由以下化学式所示的化合物:
(Ⅰ)
化学名称:(S)-苯甘氨醇盐酸盐,简称化合物(I)。
本合成方法包括合成和分离,所述的合成1:1.6:1.1的间氰基苯胺、(S)-苯甘氨醇与六水合三氯化铬在氯苯溶液中反应三天后,热过滤,滤渣用三氯甲烷及乙醇溶解,自然挥发后得到产物手性无色晶体(S)-苯甘氨醇盐酸盐。
其反应机理可推测为间氰基苯胺或(S)-苯甘氨醇在强的lewis酸作用下,与110mol% 三氯化铬作用,形成氯化氢,然后与过量的(S)-苯甘氨醇成盐,形成(S)-苯甘氨醇盐酸盐。
本合成方法一步得到目标产物,工艺简单,操作方便。
四、附图说明
图1是( S )-苯甘氨醇盐酸盐的X-衍射分析图。
五、具体实施方式
1. 手性(S)-苯甘氨醇盐酸盐的制备
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