[发明专利]一种三羟甲基丙烷核端膦酸端基树枝状聚合物及其制备方法和用途有效
| 申请号: | 201310165806.1 | 申请日: | 2013-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN103254428A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
| 发明(设计)人: | 张冰如;李风亭;尤洪梅 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C08G73/00 | 分类号: | C08G73/00;C02F5/14 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
| 地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 丙烷 核端膦酸端基 树枝 聚合物 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种三羟甲基丙烷核端膦酸基树枝状聚合物,其特征在于所述树枝状聚合物是以三羟甲基丙烷为核,膦酸基为末端官能团,具有如下结构式:
其中:n是1至5的整数。
2.一种如权利要求1所述的三羟甲基丙烷核端膦酸基树枝状聚合物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与亚烷基二胺的Micheal加成反应
在氮气保护下将亚烷基二胺加入带有搅拌、回流冷凝管和温度计的圆底烧瓶中,冷却至小于10℃,再加入三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的甲醇溶液;在25~35℃的温度下,反应20~48小时;然后,在80~110℃的温度下条件下减压蒸馏5~10小时,得到淡琥珀色粘稠产物,即为中间体三羟甲基丙烷核端胺基树枝状聚合物;其反应方程式如下:
其中n为1~5之间的正整数;
(2)三羟甲基丙烷核端胺基树枝状聚合物的亚甲基膦酸化
将亚磷酸和浓盐酸混合均匀,在冷却和搅拌条件下,缓慢滴加上述三羟甲基丙烷核端胺基树枝状聚合物的水溶液,控制温度<40℃;滴加完毕后升温至85~90℃,在搅拌条件下,滴加甲醛水溶液,滴加完毕后于90℃条件下保温1~2小时;然后升温至回流温度102~105℃,回流2~4小时;回流结束后,关闭回流装置,开盐酸吸收瓶,浓缩反应混合液,浓缩温度102~105℃;浓缩至无HCl放出后,冷却至室温,得到固含量为30~40%的淡黄色透明液体,即为产物三羟甲基丙烷核端膦酸基树枝状聚合物;其反应方程式如下:
其中:n为1~5之间的正整数。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(1)Michael加成反应中,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯与亚烷基二胺的摩尔比为1:(4~6)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤(2)亚甲基膦酸化反应中,三羟甲基丙烷核端胺基树枝状聚合物、亚磷酸、甲醛和盐酸的摩尔比为1:(9.0~9.2):(11.0~12.0):(11.0~12.0)。
5.一种如权利要求1所述的三羟甲基丙烷核端膦酸基树枝状聚合物作为水处理阻垢剂的用途,能有效地抑制CaCO3、CaSO4、BaSO4等垢的沉积,并具有极高的钙容忍力。
6.一种如权利要求1所述的三羟甲基丙烷核端膦酸基树枝状聚合物作为阻垢分散剂的用途,适用于循环冷却水、油田注水及反渗透水等工业水的阻垢分散处理,尤其适应于高钙条件下的工业水处理。
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