[发明专利]一种从拐枣七中提取原阿片碱的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物提取技术领域，具体涉及一种从拐枣七中提取原阿片碱的方法。

背景技术

拐枣七为罂粟科荷青花属植物荷青花的根及根茎，又名荷青花、大叶老鼠七，具有祛风除湿，舒筋活络，散瘀消肿，止血，止痛的功效；陕西民间常用其治疗风湿性关节炎，跌打损伤等疾病。迄今为止，国内外对拐枣七的化学成分研究甚少，更没有关于其生物碱成分的提取、分离及鉴定的报道。

拐枣七中主要生物碱类成分有原阿片碱，隐品碱，黄连碱，小檗碱，血根碱，白屈菜红碱，金罂粟碱等。原阿片碱又名普鲁托品，金英花碱，前鸦片碱，蓝堇碱，原阿片碱的结构式为：

研究报道，原阿片碱具有镇痛、止咳、平喘、镇静、抗血小板聚集及抗菌等作用，可用来治疗眼底充血、抗疟疾及抗血栓等疾病，也常被作为抗菌剂、平滑肌松弛剂及镇静剂等药物来使用，在临床上有很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从拐枣七中提取原阿片碱的方法，该方法成本低廉，操作简单，提取得到的原阿片碱纯度高。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种从拐枣七中提取原阿片碱的方法，包括以下步骤：

1）取拐枣七总生物碱浸膏，上样于碱性硅胶柱，以氯仿-甲醇系统为洗脱液，按体积比（200:1）～（1:1）进行梯度洗脱，对流出液进行检测，将洗脱液体积比为（30:1）～（10:1）的馏分合并，蒸干溶剂，得到第一次过柱部分；

2）取第一次过柱部分，上样于碱性硅胶柱，以氯仿-甲醇系统为洗脱液，按体积比（50:1）～（10:1）进行梯度洗脱，对流出液进行检测，合并主斑点相同的馏分后，蒸干溶剂，得到第二次过柱部分；

3）将第二次过柱部分，上样于葡聚糖凝胶柱，以氯仿-甲醇系统为洗脱液，按体积比1:1进行等度洗脱，对流出液进行检测，合并主斑点相同的馏分后，蒸干溶剂，得到第三次过柱部分；

4）将第三次过柱部分用甲醇反复洗涤后，得到原阿片碱。

所述的碱性硅胶是按照1g：2～5ml的比例，向硅胶中加入0.1～0.3mol/L的NaOH溶液，搅拌均匀后静置，倾去上清液，在100～120℃下活化5～8h后得到的，其中，所述硅胶的粒度为200～300目。

所述的检测是采用薄层色谱法对流出液进行检测，用改良碘化铋钾试剂进行显色。

所述的葡聚糖凝胶柱为Sephadex LH-20柱。

所述的拐枣七总生物碱是将拐枣七粉末用95%的乙醇回流提取，回收提取液后浓缩得浸膏，将浸膏用拐枣七粉末质量12～18倍体积的、质量浓度为1～2%的盐酸溶解后过滤，将得到的滤液通过阳离子交换树脂，水洗至流出液呈中性后，用12～15L、质量浓度为4～15%的氨水将阳离子树脂碱化，将得到的碱化树脂用乙酸乙酯浸提后过滤，回收溶剂，得到拐枣七总生物碱。

所述的用95%的乙醇回流提取次数为2～4次，每次2～3h。

所述的阳离子交换树脂为C008型阳离子交换树脂。

所述的将滤液通过阳离子交换树脂的上样速度为0.8～1.5BV/h。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

本发明从拐枣七中提取原阿片碱的方法，首次从中药材拐枣七中分离得到单体化合物原阿片碱，本方法将拐枣七总生物碱先过碱性硅胶柱进行梯度洗脱，收集的相同馏分再经反复碱性硅胶柱的梯度洗脱，最后经葡聚糖凝胶柱等度洗脱，分离得到原阿片碱。本发明方法简单易行、成本低廉，分离得到的原阿片碱的纯度达到99%以上。

附图说明

图1为本发明分离得到的原阿片碱的¹H-NMR图谱；

图2为本发明分离得到的原阿片碱的¹³C-NMR图谱；

图3为本发明分离得到的原阿片碱的HMBC图谱；

图4为本发明分离得到的原阿片碱的HMQC图谱。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。

实施例1

从拐枣七中提取原阿片碱的方法，包括以下步骤：