[发明专利]一种苯羟基化制苯酚的连续生产工艺无效
| 申请号: | 201310156343.2 | 申请日: | 2013-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN103232326A | 公开(公告)日: | 2013-08-07 |
| 发明(设计)人: | 陈日志;佘飞;姜红;邢卫红 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
| 主分类号: | C07C39/04 | 分类号: | C07C39/04;C07C37/60;C07C37/82 |
| 代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址: | 211816 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 苯酚 连续 生产工艺 | ||
1.一种苯羟基化制苯酚的连续生产工艺,其特征在于以苯和双氧水为原料,包括氧化反应过程和催化剂分离过程,其中催化氧化反应过程采用先间歇后连续的操作模式;其具体步骤为:在间歇反应过程中,将计量的苯和溶剂加入反应釜中配成苯溶液,再加入TS-1分子筛催化剂,加热至所需温度后通过恒流泵将双氧水加入反应釜中,苯羟基化反应开始;经过间歇反应后,打开与苯溶液储罐和双氧水储罐相连的进料泵,将苯溶液和双氧水输入反应釜中,同时打开出料泵,以与苯溶液和双氧水进料总流速相同的流速排出产物;产物经过反应釜内部膜组件中膜管的膜孔,再通过出料泵进入产物储罐,而催化剂被膜管截留于反应釜中继续参与反应,边反应边分离,实现生产过程连续化。
2.根据权利要求1所述的连续生产工艺,其特征在于膜管为平均孔径范围在50nm-5μm的无机膜管。
3.根据权利要求1所述的连续生产工艺,其特征在于所述的溶剂为环丁砜、甲醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的连续生产工艺,其特征在于加热温度为40~100℃;间歇反应阶段,苯溶液中苯的初始浓度为1~5mol/l;所述的双氧水的质量浓度为27.5%~50%;双氧水的量为纯双氧水与苯的摩尔比为1:(1~20);TS-1催化剂的量为TS-1催化剂与苯的质量比为1:(1~20);间歇反应的时间为1~5h。
5.根据权利要求1所述的连续生产工艺,其特征在于连续反应阶段苯溶液与双氧水进料混合液中苯的浓度与间歇反应阶段苯的初始浓度相同;连续反应阶段出料流速与苯溶液和双氧水进料总流速相等,均为0.1~2ml/min。
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