[发明专利]一种卡格列净无定型及其制备方法无效
| 申请号: | 201310152699.9 | 申请日: | 2013-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN104119323A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
| 发明(设计)人: | 林蒙;唐远富;冯浩;陈浩;樊斌;叶文润 | 申请(专利权)人: | 重庆医药工业研究院有限责任公司 |
| 主分类号: | C07D409/10 | 分类号: | C07D409/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 400061 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 卡格列净无 定型 及其 制备 方法 | ||
1.一种卡格列净无定型,基特征在于其X射线粉末衍射具有如图1的特征,其DSC扫描在53~63℃之间有一吸热峰,特别是。
2.如权利要求1的无定型,其DSC扫描在约58℃有吸热峰。
3.如权利要求1的无定型,其红外图谱约在832cm-1和809cm-1有特征吸收峰。
4.一种制备卡格列净无定型的方法,包括以下步骤:
1)将卡格列净在适宜的溶剂中溶解,溶解温度为0~100℃,得到卡格列净溶液;
2)将卡格列净溶液加入到适宜的反溶剂中,搅拌,析出固体,固化温度为-20~50℃;
3)将析出的固体进行过滤或离心分离;
4)任选的,将分离得到的固体进行干燥,干燥温度为20~60℃,优选可以常压干燥,也可以减压干燥,减压时真空度一般是300~760mmHg,优选600~760mmHg。
5.如权利要求4的方法,步骤1)中的溶解温度为20~60℃,步骤2)中的固化温度为0~40℃。
6.如权利要求4的方法,步骤4)中的干燥温度为30~50℃,真空度为600~760mmHg。
7.如权利要求3或4所述的方法,所述的适宜的良溶剂选自乙酸乙酯、甲苯、乙醇、甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃和它们的混合物。
8.如权利要求3或4所述的方法,所述适宜的反溶剂选自正己烷、环己烷、正庚烷、石油醚、甲基叔丁基醚、异丙醚和它们的混合物。
9.如权利要求7所述的方法,所述的适宜的良溶剂为乙酸乙酯、甲苯或它们的混合物。
10.如权利要求7所述的方法,所述适宜的反溶剂为正己烷、环己烷或它们的混合物。
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