[发明专利]一种锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征是先由一步溶胶-凝胶法制备出具备干凝胶或气凝胶结构的多孔氧化硅/碳前驱体材料，再结合热处理工艺，制备纳米级氧化硅/碳复合负极材料，具体工艺步骤为：

（1）配置溶液：选用间苯二酚，称取所需质量，溶解于一定量去离子水中，再加入一定量甲醛溶液，搅拌均匀形成溶液，此溶液记为溶液A；

选用有机硅为硅源，量取所需体积，溶解于一定量无水乙醇中，再加入一定量的去离子水，搅拌均匀形成透明溶液；其中无水乙醇与有机硅的体积比为：无水乙醇/有机硅=1~2，有机硅与去离子水的体积比为：有机硅/去离子水=2~4，此溶液记为溶液B；

（2）在搅拌条件下，向溶液A中加入一定量的凝胶催化剂，此溶液记为溶液C；

（3）在搅拌条件下，向溶液B中加入一定量的酸性催化剂，调节溶液的pH值在1~5，此溶液记为溶液D；

（4）将溶液D滴加到溶液C中，持续搅拌0.5~2 h，移入水浴锅中进行保温处理，静置后形成凝胶；

（5）向步骤（4）形成的凝胶中加入无水乙醇进行老化，每隔24 h置换无水乙醇，重复1~3次；

（6）将步骤（5）中老化后的凝胶进行常压干燥，得到前驱体产物；

（7）氮气或氩气保护气氛下，将步骤（6）所得的前驱体产物升温至800~1200 ^oC保温1~4 h，随炉冷却至室温制得纳米氧化硅/碳复合负极材料粉体。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）选用重量百分含量为37~40%的甲醛溶液；步骤（1）所述的溶液A中，甲醛和间苯二酚的物质的量之比控制在：甲醛/间苯二酚=1~4。

3.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的去离子水的加入量，使得溶液A中间苯二酚的浓度控制在0.5~3 mol/100 ml。

4.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）选用的有机硅为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯。

5.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的凝胶催化剂为Na₂CO₃、K₂CO₃、NaHCO₃或KHCO₃。

6.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的凝胶催化剂加入量，使得溶液C中间苯二酚和凝胶催化剂的物质的量之比控制在：间苯二酚/凝胶催化剂=50~100。

7.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的酸性催化剂为盐酸、硝酸或乙酸。

8.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的溶液D加入量，使得混合溶液中有机硅与间苯二酚的物质的量之比控制在：有机硅/间苯二酚=3~7。

9.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水浴保温处理，水浴温度为40~80 ^oC。

10.根据权利要求1所述的锂离子电池氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的常压干燥为烘箱干燥，烘箱设置温度为80~120 ^oC。