[发明专利]大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法有效
| 申请号: | 201310143495.9 | 申请日: | 2013-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN103194791B | 公开(公告)日: | 2016-05-04 |
| 发明(设计)人: | 张明福;郭怀新;聂颖;韩杰才;闫润泽 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C30B13/00 | 分类号: | C30B13/00;C30B29/20 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150080 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 尺寸 蓝宝石 单晶体 水平 定向 结晶 制备 方法 | ||
1.一种大尺寸板状蓝宝石单晶体的水平定向区熔结晶制备方法,其特征在于,方法如下:
将预结晶料三氧化二铝15.5Kg装入处理好的钼制坩埚内,钼制坩埚尺寸为 220mm×450mm×50mm,所述的钼制坩埚为舟型坩埚,装入生长炉,并开通冷却循环系统 和抽真空,当真空度达到1.0×10-4Pa时,进行电阻加热升温;随着温度的升高,真空度有 所下降,但在升温过程中始终控制真空度在5.0×10-3Pa;升温至观察到熔体液流线时,功 率升至为33kW时,观察熔体液流,适当微调功率变化:250W/h,使液面上刚好出现有序 对流的固液转化现象;在此条件下稳定4.5小时,进行充分化料,所述的籽晶,晶向为A 向;将籽晶缓慢移入高温区内,使熔体接触籽晶5mm,保持熔晶10min,开始引晶,引 晶速率控制为2mm/h,并以4W/h的速度调节功率下降,引晶6小时后进入放肩生长过程, 坩埚的移动速率变为3mm/h,功率下降速率调节3.0W/h,其放肩角度为40°-150°;当舟型 坩埚的前端放肩部分移动至高温区边缘时进入等宽生长阶段,这时坩埚的移动速率增大至 4mm/h,而功率下降速率调节1.5W/h直至结晶过程结束;在冷却阶段,以降温温度为10℃/h, 降至原位退火温度1650℃,退火时间15h;再次降温至800℃,降温速率为20℃/h;随后 降温至室温,降温速率为50℃/h;在整个蓝宝石晶体生长过程中采取功率控制,温度调节 控制为辅,且循环冷却系统的出水温度控制在28±8℃范围内;冷却至室温后,停止功率, 保持24小时循环冷却系统和真空度;最后开炉,取出晶体,经检测本工艺生长的蓝宝石晶 体质量良好,无肉眼可见气泡或裂纹,尺寸为220mm×440mm×41mm。
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