[发明专利]磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法无效
| 申请号： | 201310142621.9 | 申请日： | 2013-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN103408075A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 万家峰;曹瑞雪;刘洋;史秉楠 | 申请（专利权）人： | 黑龙江大学 |
| 主分类号： | C01G49/08 | 分类号： | C01G49/08;C01G23/053;C01B33/113;H01F1/10;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 金永焕 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磁性 tio sub sio fe 纳米 复合材料 制备 方法 | ||
1.磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、称取0.6～1g FeCl3·6H2O、0.2～0.4g Na3Cit·3H2O和1.3～1.7g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中，待溶解完全后搅拌1h，然后移至50ml的水热反应釜中，在200℃下水热反应10h，降至室温，产物磁性分离，然后分别用水和无水乙醇洗涤3次，再于50℃下烘干，得Fe3O4纳米颗粒；
二、将0.1～0.2g步骤一中所得Fe3O4纳米颗粒、280ml的无水乙醇、70ml的去离子水和5ml浓度为28wt％的氨水混合，超声分散1h后机械搅拌，并在搅拌过程中滴加4ml的TEOS，水解反应10h，水解产物磁性分离，然后分别用去离子水和乙醇洗涤3次，再于60℃下烘干，得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末；
三、将0.07～0.08g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中，超声分散40min后机械搅拌，搅拌过程中滴加0.4ml的TiCl4，产生絮状沉淀，于室温下继续搅拌1～2h，再于80℃下搅拌6～8h，带生成乳状沉淀后，分别用无水乙醇和四氢呋喃洗涤3次，70℃下烘干研磨，即完成磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中称取O.8g FeCl3·6H2O、0.3g Na3Cit·3H2O和1.5g NaAc·3H2O溶于25ml乙二醇溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中0.15g Fe3O4纳米颗粒。
4.根据权利要求3所述的磁性TiO2/SiO2/Fe3O4纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中将0.075g步骤二中所得SiO2/Fe3O4纳米复合材料粉末分散于40ml苯甲醇中。
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