[发明专利]一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法有效
| 申请号: | 201310138761.9 | 申请日: | 2013-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN104108738A | 公开(公告)日: | 2014-10-22 |
| 发明(设计)人: | 范小玲;王振文;谢金平;李宁 | 申请(专利权)人: | 广东致卓精密金属科技有限公司 |
| 主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02 |
| 代理公司: | 佛山东平知识产权事务所(普通合伙) 44307 | 代理人: | 詹仲国 |
| 地址: | 528200 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫酸铜 废液 制备 高纯 球形 氧化铜 方法 | ||
1.一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法,其特征在于,它包括如下步骤:
a、氧化:将硫酸铜废液经过滤除不溶性固态杂质后,加入25-35wt%过氧化氢溶液,并在低速搅拌下氧化25-35min;
b、中和:在快速搅拌的条件下,将碱式碳酸铜粉末加入到步骤a所得硫酸铜溶液中,至溶液的pH值为3-4,此时溶液中的Fe3+、Al3+以Fe(OH)3、Al(OH)3的形式从溶液中析出,快速搅拌0.8-1.2h后,静置11-13h;
c、过滤:将步骤b溶液过滤,除去溶液中的沉淀物,得第一硫酸铜滤液;
d、结晶:向步骤c得到的第一硫酸铜滤液中加入体积为V1的无水乙醇,溶液中会出现少量的硫酸铜晶体,过滤,得到第二硫酸铜滤液;再向第二硫酸铜滤液中加入体积为V2的无水乙醇,此时溶液中会有大量的硫酸铜晶体析出,过滤,得到硫酸铜晶体,用乙醇溶液对硫酸铜晶体进行多次洗涤,甩干;
e、球形氧化铜的制备:将步骤d所制得的硫酸铜晶体与尿素按摩尔比为1:1.5溶解于蒸馏水中,将混合溶液置于高压水热釜中,在150-200℃下水热18-22h,对生成的沉淀离心,去离子水和无水乙醇分别洗涤数次,干燥,研磨,过筛可得到纯度大于99.0%的球形氧化铜粉体。
2.根据权利要求1所述的一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法,其特征在于,它还包括将步骤d中的乙醇溶液蒸馏回收乙醇过程。
3.根据权利要求1所述的一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法,其特征在于,步骤a所述加入25-35wt%过氧化氢量依据硫酸铜废液中含有的铁杂质含量而定,每氧化1gFe2+需25-35wt%过氧化氢溶液20-30mL;所述搅拌的搅拌速度为200-500r/min。
4.根据权利要求1所述的一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法,其特征在于,所述步骤b所述的搅拌速度为1000-2000r/min;所述碱式碳酸铜的加入速度为0.5-1.0g/min。
5.根据权利要求1所述的一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法,其特征在于,所述步骤c所述的体积V1与硫酸铜溶液体积VCuSO4的比V1:VCuSO4=1:50;体积V2与硫酸铜溶液体积VCuSO4的比例(V1+V2):VCuSO4=1:1。
6.根据权利要求1所述的一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法,其特征在于,所述步骤d所述的乙醇溶液洗涤所用的乙醇溶液的体积分数为45-55%;所述的乙醇溶液洗涤的洗涤次数在3次以上。
7.根据权利要求1所述的一种由硫酸铜废液制备高纯球形氧化铜的方法,其特征在于,所述步骤e所述的干燥温度为85-90℃;过筛时筛网目数在300-600目之间。
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