[发明专利]一种由苯生产环己醇的方法无效
| 申请号: | 201310135440.3 | 申请日: | 2013-04-18 |
| 公开(公告)号: | CN103214347A | 公开(公告)日: | 2013-07-24 |
| 发明(设计)人: | 佘喜春;向明林;李庆华 | 申请(专利权)人: | 湖南长岭石化科技开发有限公司 |
| 主分类号: | C07C35/08 | 分类号: | C07C35/08;C07C29/09 |
| 代理公司: | 岳阳市大正专利事务所 43103 | 代理人: | 皮维华 |
| 地址: | 414012*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生产 己醇 方法 | ||
1.一种由苯生产环己醇的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)加氢反应:苯与氢气在加氢反应器内进行选择性加氢反应,加氢产物包括苯、环己烯和环己烷;(2)酯化反应:加氢产物在催化剂作用下,加氢产物中的环己烯与乙酸发生酯化反应生成乙酸环己酯;(3)酯化产物分离:酯化反应后的乙酸环己酯、乙酸、苯和环己烷的混合物经蒸馏分离,乙酸循环回酯化反应器;(4)脱氢反应:酯化反应中不参与反应的苯和环己烷经过脱氢反应器,然后循环回苯加氢反应器;(5)水解反应:乙酸环己酯在催化剂和水的存在下,经水解反应生成环己醇和乙酸;(6)水解产物分离:水解反应后的乙酸、环己醇、水和乙酸环己酯混合物经蒸馏分离,乙酸循环回酯化反应器,乙酸环己酯循环回水解反应器。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述苯加氢反应采用釜式连续加氢方式,反应条件为:反应压力3-8MPa、反应温度130-170℃、反应浆液与苯进料体积比1-5:1、搅拌速率600-1200转/分以及苯在反应器内停留时间5-40分钟。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:所述反应浆液为加氢催化剂、改性剂和水的混合物,其中,加氢催化剂含量为0.2-1.8质量%,改性剂含量10-30质量%,改性剂为ZnSO4、FeSO4、CoSO4中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述加氢催化剂的活性组分元素为Ru,助剂组分元素为Zn、Fe、La、Ce、Co中的一种或几种,其中,助剂组分元素与活性组分元素的摩尔比为1:1-15。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述酯化反应采用连续反应,优选在催化蒸馏反应器内进行,催化剂采用固体酸,优选强酸性阳离子交换树脂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:所述催化蒸馏反应器包括一个塔釜、一个提馏段、一个反应段、一个精馏段和一个塔顶回流冷凝器,反应段中装填催化剂,其操作条件为:塔顶压力0.2-0.9MPa,塔顶温度50-90℃,反应段中部温度80-120℃,塔釜温度120-180℃,回流比0.2-8.0,乙酸与加氢混合产物中的环己烯的摩尔比为2-8,乙酸进料空速为0.2-10h-1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述脱氢反应采用负载型铂催化剂,Pt含量为0.1-0.8质量%,载体为Al2O3、SiO2、ZrO2、TiO2中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述脱氢反应条件为:反应温度为380-460℃,反应压力0.3-1MPa,以环己烷计,空速3-9h-1,稀释气与混合原料的体积比为100-10000。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述乙酸环己酯水解反应在催化蒸馏反应器内进行,催化蒸馏反应器包括一个塔釜和一个再沸器、一个或多个间接排列的反应段和精馏段、一个塔顶回流冷凝器,反应段中装填固体酸催化剂,其操作条件为:塔顶压力0.3-1.2MPa,塔顶温度50-90℃,反应段中部温度100-150℃,塔釜温度140-240℃,水与乙酸环己酯摩尔比为2-8,酯进料空速为0.2-4h-1。
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