[发明专利]一种聚酰亚胺微粒的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310132011.0 申请日: 2013-04-16
公开(公告)号: CN103172860A 公开(公告)日: 2013-06-26
发明(设计)人: 张艺;方伟镇;许家瑞;刘四委;池振国 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10
代理公司: 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 代理人: 周端仪
地址: 510275 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚酰亚胺 微粒 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将二酐单体和过量的脂肪醇在催化剂作用下混合反应,得到酯‐酸衍生物;

(2)将所获得酯‐酸衍生物与二胺单体在极性非质子有机溶剂中混合均匀,于130‐200℃搅拌反应6~48h,经过分离、洗涤、干燥得到聚酰亚胺微粒。

2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述二胺单体和二酐单体总质量占反应物料总质量的0.5-50%,二胺单体和二酐单体的摩尔比为1:(0.99~1.2)。

3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述二酐单体的结构通式为:

其中,Ar1为下述结构式基团中的一种或两种以上:

其中,R1~R24分别为氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基;R25选自下述基团中的一种或两种以上:

—CO—、—O—、—S—、—SO2—、—CH2—、—C(CH3)2—、—C(CF3)2—、—O—R26—O—

其中R26为下述结构式基团中的任何一种:

其中,R27~R121分别为氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基。

4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述脂肪醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、异戊醇、正戊醇、仲戊醇、叔戊醇、正己醇、正辛醇、仲辛醇、异辛醇、正癸醇、正庚醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、环己醇、环戊醇中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述催化剂为三乙胺。

6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述二胺单体为脂肪二胺或者芳香二胺中的一种。

7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述二胺单体为脂肪二胺和芳香二胺。

8.根据权利要求6或7所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述的芳香二胺,结构通式如下所示:

NH2-Ar2-NH2

其中,Ar2分别为选自下述结构式的任何一种:

其中,R122~R280选自氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基;R281选自下述基团中的一种:

—CONH—、—CO—、—O—、—S—、—S—S—、—SO2—、—CH2—、—C(CH3)2—、—C(CF3)2—、—O—R304—O—

其中,R282~R303选自氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基;R304选自下述基团中的一种:

其中,R305~R376选自氢,苯环,羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基。

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