[发明专利]一种聚酰亚胺微粒的制备方法有效
| 申请号: | 201310132011.0 | 申请日: | 2013-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN103172860A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 张艺;方伟镇;许家瑞;刘四委;池振国 | 申请(专利权)人: | 中山大学 |
| 主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10 |
| 代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 周端仪 |
| 地址: | 510275 *** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 微粒 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将二酐单体和过量的脂肪醇在催化剂作用下混合反应,得到酯‐酸衍生物;
(2)将所获得酯‐酸衍生物与二胺单体在极性非质子有机溶剂中混合均匀,于130‐200℃搅拌反应6~48h,经过分离、洗涤、干燥得到聚酰亚胺微粒。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述二胺单体和二酐单体总质量占反应物料总质量的0.5-50%,二胺单体和二酐单体的摩尔比为1:(0.99~1.2)。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述二酐单体的结构通式为:
其中,Ar1为下述结构式基团中的一种或两种以上:
其中,R1~R24分别为氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基;R25选自下述基团中的一种或两种以上:
—CO—、—O—、—S—、—SO2—、—CH2—、—C(CH3)2—、—C(CF3)2—、—O—R26—O—
其中R26为下述结构式基团中的任何一种:
其中,R27~R121分别为氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述脂肪醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、叔丁醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、异戊醇、正戊醇、仲戊醇、叔戊醇、正己醇、正辛醇、仲辛醇、异辛醇、正癸醇、正庚醇、十一醇、十二醇、十三醇、十四醇、环己醇、环戊醇中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述催化剂为三乙胺。
6.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述二胺单体为脂肪二胺或者芳香二胺中的一种。
7.根据权利要求1所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述二胺单体为脂肪二胺和芳香二胺。
8.根据权利要求6或7所述的聚酰亚胺微粒的制备方法,其特征在于:所述的芳香二胺,结构通式如下所示:
NH2-Ar2-NH2
其中,Ar2分别为选自下述结构式的任何一种:
其中,R122~R280选自氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基;R281选自下述基团中的一种:
—CONH—、—CO—、—O—、—S—、—S—S—、—SO2—、—CH2—、—C(CH3)2—、—C(CF3)2—、—O—R304—O—
其中,R282~R303选自氢、卤族取代基、苯环、羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基;R304选自下述基团中的一种:
其中,R305~R376选自氢,苯环,羧酸根、羟基、氰基、甲氧基、酯基、碳原子数为1~4的烷基或烯丙基。
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