[发明专利]异丙安替比林的制备工艺无效
| 申请号： | 201310129844.1 | 申请日： | 2013-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN103193709A | 公开（公告）日： | 2013-07-10 |
| 发明（设计）人： | 王兵;曹忠诚;王延伟;王宜运;范春伟;沈平 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/26 | 分类号： | C07D231/26 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 安替比林 制备 工艺 | ||
1.一种异丙安替比林的制备工艺，包括加氢反应、离心分离母液和甲基化反应，其特征在于加氢反应得到的异丙吡唑酮反应液不经离心分离母液，直接进入甲基化反应。
2.根据权利要求1所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：加氢反应中采用金属还原剂，金属还原剂为钠、镁、铝、铁、镍或锌。
3.根据权利要求2所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：加氢反应时间为1-10小时。
4.根据权利要求1、2或3所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：甲基化试剂为硫酸二甲酯、一卤代甲烷、甲醛与甲酸混合溶液、格氏试剂、甲基锌试剂或甲基酮试剂。
5.根据权利要求4所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：甲基化试剂为碘甲烷或硫酸二甲酯。
6.根据权利要求4所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：异丙吡唑酮理论量与甲基化试剂的质量比为1:0.2-2.0。
7.根据权利要求5所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：甲基化反应温度为100-200℃，甲基化反应时间为1-20小时。
8.根据权利要求1所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：甲基化反应结束后进行水解反应，水解反应时间为1-10小时。
9.根据权利要求8所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：水解反应后进行碱解反应，反应时间为1-10小时。
10.根据权利要求9所述的异丙安替比林的制备工艺，其特征在于：碱解反应进行降温结晶，温度为10-100℃。
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