[发明专利]复合超滤膜的制备方法及分离阿司匹林中水杨酸的应用无效
| 申请号: | 201310129790.9 | 申请日: | 2013-04-15 |
| 公开(公告)号: | CN103191652A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
| 发明(设计)人: | 孟敏佳;潘建明;王志高;刘燕;贡云林;戴江栋;于萍;闫永胜 | 申请(专利权)人: | 镇江高鹏药业有限公司;江苏大学 |
| 主分类号: | B01D71/34 | 分类号: | B01D71/34;B01D69/12;B01D67/00;C07C69/157;C07C67/56 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 212009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 复合 超滤膜 制备 方法 分离 阿司匹林 水杨酸 应用 | ||
1.复合超滤膜的制备方法,其特征在于按以下步骤进行:
(1) 取聚偏氟乙烯微滤膜PVDF置于浓度为0.2-0.4 mol L-1二苯甲酮的甲醇溶液中浸渍20 min后取出,室温晾干;
(2) 将水杨酸SA, 4-乙烯基吡啶4-VP 和2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯酸AMPS 混合加入至含有甲醇溶液中,其中控制SA的浓度为1.25~7.5 mmol L-1,4-VP的浓度为15~;
(3) 将步骤(1)中处理过的PVDF膜放置于(2)中的混合溶液中浸渍10 min后取出固定于两块玻璃片之间,并用功率为250 W的紫外光照射引发膜表面聚合4-6 h, 反应后将聚合膜采用甲醇—醋酸为提取液,甲醇与醋酸的体积比为:8~9:2~1,索式提取48~72 h,以脱除模板分子水杨酸、未反应的单体和引发剂,在50oC下真空干燥制得水杨酸分子印迹膜 4-VP-MIM。
2.根据权利要求1所述的复合超滤膜的制备方法,其特征在于所述的水杨酸,其作用为模板分子。
3.根据权利要求1所述的复合超滤膜的制备方法,其特征在于所述的4-乙烯基吡啶,其作用为功能单体。
4.根据权利要求1所述的复合超滤膜的制备方法,其特征在于所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙烯酸,其作用为交联剂。
5.根据权利要求1所述的复合超滤膜的制备方法,其特征在于所述的二苯甲酮,其作用为光引发剂。
6.权利要求1所述的复合超滤膜应用于分离阿司匹林中水杨酸的方法,按照下述步骤进行:
(1)自制两个完全相同的带有磨口支管的玻璃池,将印迹膜或空白膜用夹子固定于两个玻璃池中间,组成H形渗透性装置,保证两池没有渗漏,一池中加入底物为水杨酸和乙酰水杨酸的甲醇溶液,另一池中加入甲醇溶剂,隔一定时间取样,测定透过聚合物膜的底物的浓度;
(2)响应曲面法优化动态分离条件:
选取温度、上样浓度和上样流速作为影响因素,以水杨酸和乙酰水杨酸的选择性分离因子为评价指标响应值,确定温度在10~40 oC、水杨酸浓度在10~30 mg L-1,控制混合液中乙酰水杨酸的浓度为30 mg L-1、流速为1~3 ml min-1,通过响应曲面分析得到最佳分离条件;
(4) 将所制得的印迹膜进行选择渗透性能分析测试;
(5)运用响应曲面法优化印迹膜动态分离乙酰水杨酸和水杨酸的分离条件。
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