[发明专利]测定邻苯二甲酸酯类化合物用抗干扰装置

说明书

技术领域

  本发明属于有机化合物检测领域，具体涉及一种测定邻苯二甲酸酯类化合物用抗干扰装置。

背景技术

  邻苯二甲酸酯(phthalate acid esters，PAEs)是一类普遍使用的工业有机化合物，主要用作塑料增塑剂，在PVC 塑料制品中的添加量达20%-50%。它与聚烯烃类塑料分子之间由氢键或范德华力连接，各自具有相对独立的化学性质，因此极易转移进入水体、土壤、大气环境中。过去一直认为PAEs的毒性低, 因而在工业生产中是一种无色、无味的液体增塑剂，但近年来的研究发现，PAEs具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，会干扰动物和人体正常的内分泌功能，引起人体内分泌系统紊乱，在体内长期积累会导致畸形、癌变和致突变，1995年世界卫生组织公布这类化合物为必须控制的一类扰乱内分泌的环境雌激素。在饮料、果冻等食品的生产过程中，通常会添加食用乳化剂（中国台湾称为起云剂）以避免产品出现油水分层。生产食用乳化剂的常见原料是棕榈油或葵花油，由于邻苯二甲酸酯类增塑剂中的邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯［Bis ( 2-ethylhexyl)ortho-phthalate，DEHP］和棕榈油有非常相似的乳化和增稠效果，2011年5月，在台湾地区发现不法商家为谋取暴利用DEHP替代棕榈油生产食用乳化剂，导致一些使用了该商家生产的乳化剂的知名运动饮料、果汁和酵素饮品受到污染，造成极其恶劣的影响。2012年，我国“酒鬼酒塑化剂”事件更加突显食品和环境中邻苯二甲酸酯(尤其是DEHP成分)监测工作的必要性和重要性。目前邻苯二甲酸酯的检测方法主要有光谱法、气相色谱法、液相色谱法、气质联用法、液质联用法等。

目前，针对这类物质，相关的国标有：《食品中邻苯二甲酸酯类物质（16种）含量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法》（GB/T 21911-2008）。相对于气质联用方法而言，液质联用法目前已有大量文献报道其在邻苯二甲酸酯类化合物检测中的应用，该方法具有更高的灵敏度，并且可以很好的分离邻苯二甲酸酯类的同分异构体，从而获得更加准确的定量。另外，针对环境水样，采用液质方法只要灵敏度足够高，水样可以直接进样，无需做任何前处理，而气质联用的方法则必须进行相应溶剂转换方可进样。

由于邻苯二甲酸酯与塑料基质间未形成化学共价键，呈游离态，因此塑料制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂有可能随器皿、试剂、接触的介质而迁移溶出，而塑料制品的使用非常广泛，鉴于邻苯二甲酸酯来源的复杂性，对于邻苯二甲酸酯检出含量较低的样品，难以做出充分科学的判定，为确保样品检测结果的准确性，应充分考虑样品检测过程中因实验设备、实验器皿及实验方法导致邻苯二甲酸酯迁入的可能性。做好空白污染来源的分析并采取有效措施予以避免影响，是保证PAEs监测准确性的第一步，比如：在实验前处理过程中尽可能使用玻璃器皿，禁用塑料制品。玻璃器皿使用前要用洗液浸泡后纯净水淋洗干净，晾干后使用。所有溶液和试剂均保存在玻璃试剂瓶中，有机溶剂的量取或转移不得使用瓶口分配器，所有溶液的配制及稀释均用玻璃移液管和玻璃微量注射器，等等。

然而进入到仪器分析步骤时，由于仪器本身的部分管路就是塑料材质，这些管路在常规实验室也做不到及时更换材质，因此不可避免的给邻苯二甲酸酯类化合物的测定带来本底干扰，气相色谱中塑料材质管路还比较少，液相色谱系统中流动相管路多为聚四氟乙烯材质，流动相经过管路源源不断的进入色谱分离分析系统，均引入了微量的干扰，尤其是采用液质联用系统时，由于这种技术具有很高的灵敏度，十分适合痕量化合物的检测，而管路中干扰的引入，使得空白样本中的邻苯二甲酸酯类具有很大响应值，极大地影响了实际样本测定的准确性。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种测定邻苯二甲酸酯类化合物用抗干扰装置。

本发明的测定邻苯二甲酸酯类化合物用抗干扰装置通过下述技术方案来实现：

一种测定邻苯二甲酸酯类化合物用抗干扰装置，该抗干扰装置的一端通过连接管与液相色谱系统的液相色谱泵和/或过滤器相连接，另一端通过连接管与液相色谱系统的六通阀相连接，抗干扰装置包括具有吸附分配作用的吸附柱，还包括位于吸附柱内由吸附填料组成的吸附层。

吸附柱的两端通过螺帽、螺栓与连接管相连接，在该吸附柱的两端的内壁卡接有筛板，筛板的外径与吸附柱的内径相配合，锥套位于吸附柱两端的外壁处。

吸附填料为交联苯乙烯-二乙烯苯聚合物基质。