[发明专利]一种乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺及其制备方法有效
| 申请号: | 201310124643.2 | 申请日: | 2013-04-11 |
| 公开(公告)号: | CN103172855A | 公开(公告)日: | 2013-06-26 |
| 发明(设计)人: | 王标兵;袁丁 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C08G69/44 | 分类号: | C08G69/44;C08L67/04;C08L77/00;C08L77/12 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乳酸 氨基酸 共聚 聚酯 及其 制备 方法 | ||
1.乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺,其特征在于其分子式如下所示:
;
其中:a=1-12;x1=10-200; x2=10-200。
2.根据权利要求1所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)脱水预聚合:先将乳酸和一种氨基酸单体(氨基酸所占质量为混合物总质量的5-20wt%)混合后在100-110℃,大气压下脱水2h;然后连接冷凝回流装置、真空装置和搅拌装置后,排空气并密闭加热到120-140℃,减压到100托(Torr),搅拌速度为400r/min,反应3h;随后温度升至150-170℃,减压到10托(Torr),反应4h,出料时补充氮气或惰性气体,得到粘稠状的低聚物;
(2)向上述步骤制备的乳酸-氨基酸低聚物中,加入占低聚物质量的0.4-0.6 wt%复合二元催化剂氯化亚锡(SnCl2)和对甲苯磺酸(TSA),然后逐步加热到180-200℃,压力在1.5h内降到10托(Torr),在此条件下反应10h,反应完成;
(3)反应完成后得到的产物在二氯甲烷中溶解,无水乙醇中沉淀,经过滤干燥,得到最终产物。
3.根据权利要求2所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于步骤(2)中SnCl2和TSA的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺,其特征在于所述的聚酯酰胺是乳酸和氨基酸共聚形成的聚酯酰胺,熔点范围140-150℃,起始分解温度在230-255℃之间。
5.根据权利要求2所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中选取的氨基酸单体为11-氨基十一酸。
6.根据权利要求2所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中选取的氨基酸单体为12-氨基十二酸。
7.根据权利要求2所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中选取的氨基酸单体为6-氨基己酸。
8.根据权利要求2所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中选取的氨基酸单体为己内酰胺。
9.根据权利要求2所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中选取的氨基酸单体为氨基乙酸。
10.根据权利要求2所述的乳酸-氨基酸共聚聚酯酰胺的制备方法,其特征在于步骤(1)中选取的氨基酸单体为氨基丁酸、8-氨基辛酸或辛烷内酰胺、9-氨基壬酸或壬烷内酰胺、10-氨基葵酸或葵烷内酰胺、十二烷内酰胺或14-氨基十四酸中的任何一种。
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