[发明专利]一种制备氮掺杂石墨烯的新方法有效
| 申请号: | 201310123787.6 | 申请日: | 2013-04-10 |
| 公开(公告)号: | CN103159210A | 公开(公告)日: | 2013-06-19 |
| 发明(设计)人: | 曹达鹏;张鹏;向中华 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 掺杂 石墨 新方法 | ||
1.一种制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于,将含氮有机配体经镍‐催化Yamamoto偶联反应制备含氮有机聚合物材料,再在无氧条件下经碳化得到氮掺杂石墨烯。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,选用含氮的有机化合物作为有机配体,含氮的有机化合物结构式如下:
上述四种结构式分别由三部分组成,即中心部位R,R’,R”,R”’;内环基团R1,R2,R3,R4;外环基团X;
中心部位:R为NH或CH2;
R’可以为苯环氮N,三嗪吡啶吡嗪哒嗪嘧啶中的一种;
R”为碳C、硅Si或卟啉
R”’为金刚烷结构、碳C、硅Si或锗Ge;
内环基团R1、R2、R3、R4可以是以下环类物质的一种:
外环基团X为卤素‐F、‐Cl、‐Br、‐I;
在组成上述有机配体结构式时,三部分至少必须有一部分为含氮类基团。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,镍‐催化Yamamoto偶联反应制备含氮有机聚合物材料的方法:
将催化剂双(1,5-环辛二烯)镍和2,2′‐联吡啶在无水无氧条件下溶解于N,N’-二甲基甲酰胺中,加入1,5‐环辛二烯,搅拌均匀,加入含氮有机配体中的的任何一种或多种反应,向反应后的溶液中加入浓盐酸,搅拌、过滤、洗涤、干燥即得含氮有机聚合物材料。
4.按照权利要求3的方法,其特征在于,催化剂与2,2′‐联吡啶/1,5‐环辛二烯/有机配体的摩尔比范围为1:1:1:0.1至1:1:1:10。
5.按照权利要求3的方法,其特征在于,当有机配体和催化剂充分溶解后,反应条件为-196.15-200℃下反应1-48小时。
6.按照权利要求1的方法,其特征在于,碳化的过程为:
将得到的含氮有机聚合物置于管式炉中,在无氧气氛条件下,从室温以1‐20℃/min速率升到(100‐500)℃中的某一值,在该温度下保温1‐5h,然后以1‐20℃/min速率加热到碳化终温(300‐1500)℃之间的某一值,保温30min‐5h,自然冷却至室温,即可得到氮掺杂石墨烯粉体材料。
7.按照权利要求6的方法,所述的无氧气氛条件为,先抽真空,然后通入惰性气体。
8.按照权利要求7的方法,惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气或氡气。
9.按照权利要求1‐8所述的任一方法得到的氮掺杂石墨烯。
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