[发明专利]一种苯并恶嗪-环氧树脂的制备方法有效
| 申请号: | 201310115832.3 | 申请日: | 2013-04-07 |
| 公开(公告)号: | CN103289087A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
| 发明(设计)人: | 李建学;唐安斌;吴学明;马庆柯;许自贵 | 申请(专利权)人: | 四川东材绝缘技术有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C07D413/10;C07D413/06;C07D413/14 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
| 地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环氧树脂 制备 方法 | ||
1.一种苯并恶嗪-环氧树脂的制备方法,其特征是包括下列步骤:
a、配料:按胺类化合物140~225质量份、甲醛120~256质量份、酚类化合物210~360质量份、过氧化氢60~112质量份、催化剂6.5~8质量份、碱性磷酸氢二盐0.5~0.7质量份、以及溶剂410~650质量份的组分组成和质量配比取各原料组分,备用;
所述胺类化合物是苯胺、乙二胺、丁二胺、己二胺、4,4′-二氨基二苯甲烷、对苯二胺、4,4′-二氨基二苯砜、以及4,4′-二氨基二苯醚中的一种或两种以上的混合物;
所述酚类化合物是邻烯丙基苯酚或对烯丙基苯酚;
所述催化剂是磷钨杂多酸季铵盐催化剂;
所述甲醛配制成质量百分比浓度为40%的甲醛水溶液;
所述过氧化氢配制成质量百分比浓度为30%~70%的过氧化氢水溶液;
所述溶剂是甲苯、乙酸乙酯、乙苯、甲基异丁基酮中的一种或两种以上的混合物;
b、合成反应:依次将步骤a中所述配方量的胺类化合物、溶剂、甲醛水溶液加入到带有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应器中,在0~30℃的温度下,搅拌反应1~2小时后,加入酚类化合物,在85~95℃的温度下回流反应2~4小时后,再将催化剂和碱性磷酸氢二盐加入到反应器中,在搅拌下加入总量的3/5的过氧化氢水溶液,搅拌反应1~2小时后,再加入余下的总量2/5的过氧化氢水溶液,加完后,在60~90℃的温度下再反应3~16小时后结束;将反应后的物料冷却至室温,静置2~8小时分层,分离出上部的有机相层,该有机相即为苯并恶嗪-环氧树脂产物。
2.按权利要求1所述的苯并恶嗪-环氧树脂的制备方法,其特征是:所述催化剂是以十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基氯化吡啶、十四烷基溴化吡啶、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、或十八烷基三甲基溴铵为季铵盐制备的磷钨杂多酸季铵盐催化剂。
3.按权利要求1所述的苯并恶嗪-环氧树脂的制备方法,其特征是:所述碱性磷酸氢二盐是磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或两种的混合物。
4.按权利要求2所述的苯并恶嗪-环氧树脂的制备方法,其特征是:所述碱性磷酸氢二盐是磷酸氢二钠、磷酸氢二钾中的一种或两种的混合物。
5.按权利要求1、2、3或4所述的苯并恶嗪-环氧树脂的制备方法,其特征是:步骤a中所述酚类化合物是邻烯丙基苯酚或对烯丙基苯酚替换为:所述酚类化合物是邻烯丙基苯酚或对烯丙基苯酚与苯酚、甲酚、腰果酚、以及漆酚中的一种、两种或两种以上的混合物。
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