[发明专利]咪唑基聚倍半硅氧烷吸附材料及其制备方法与应用有效
| 申请号: | 201310114018.X | 申请日: | 2013-04-03 |
| 公开(公告)号: | CN103193980A | 公开(公告)日: | 2013-07-10 |
| 发明(设计)人: | 朱庆增;李春晓 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C08G77/26 | 分类号: | C08G77/26;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 咪唑 基聚倍半硅氧烷 吸附 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种式I所示的咪唑基聚倍半硅氧烷吸附材料,
[C3H3N2(CH2)3NHCONH(CH2)3SiO1.5]n
(I)。
2.一种咪唑基聚倍半硅氧烷的制备方法,步骤如下:
(1)将功能烷氧基硅烷溶于有机溶剂中,加入(N-(3-氨丙基)咪唑,混合均匀,通入氮气,恒温40–90°C,匀速搅拌下反应10–25h,减压蒸除有机溶剂,用正己烷提取未反应的功能烷氧基硅烷,得到咪唑基硅烷前驱体;
所述功能烷氧基硅烷与(N-(3-氨丙基)咪唑的摩尔比为1.0–1.5:1;
所述功能烷氧基硅烷为异氰酸丙基三乙氧基硅烷((C2H5O)3SiC3H6NCO)或异氰酸丙基三甲氧基硅烷((CH3O)3SiC3H6NCO);
(2)在步骤(1)制备的咪唑基硅烷前驱体中加入适量乙醇,然后加入催化剂,搅拌1–2h,形成均匀体系,在55–60°C条件下,放置3–5天,得到透明溶胶,升温至110–130°C保持1–1.5h,得到咪唑基聚倍半硅氧烷材料。
3.如权利要求2所述的咪唑基聚倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(1)中的有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃,进一步优选所述有机溶剂是经重蒸处理的甲苯和二甲苯。
4.如权利要求2所述的咪唑基聚倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(1)中反应时间为15–20h。
5.如权利要求2所述的咪唑基聚倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的催化剂选自氨水、氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,pH为8.5–10.5。
6.如权利要求2所述的咪唑基聚倍半硅氧烷的制备方法,其特征在于步骤(2)中咪唑基硅烷前驱体与所述催化剂质量体积比为5–10g:1–2ml。
7.一种咪唑基聚倍半硅氧烷的制备方法,步骤如下:
(1)异氰酸丙基三乙氧基硅烷1.284g溶于甲苯中,与(N-(3-氨丙基)咪唑0.625g混合,通入氮气,恒温60°C,匀速搅拌下反应15h;减压蒸除甲苯,用正己烷提取未反应的异氰酸丙基三乙氧基硅烷,得到咪唑基硅烷前驱体;
(2)取步骤(1)制备的10.0g咪唑基硅烷前驱体,加入5ml乙醇,随后加入2.0ml催化剂氨水(pH=9),搅拌1-2h,形成均匀体系,恒温60°C条件下,放置3-5天,得到透明溶胶,升温至120°C保持1h,得到咪唑基聚倍半硅氧烷固体材料。
8.权利要求1所述的咪唑基聚倍半硅氧烷的应用,作为吸附材料用于对水中的金属离子Cu2+、Ni2+、Zn2+和/或Cd2+的吸附。
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