[发明专利]一种羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法无效
| 申请号: | 201310112519.4 | 申请日: | 2013-04-02 |
| 公开(公告)号: | CN103224255A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
| 发明(设计)人: | 彭夫敏;罗涛 | 申请(专利权)人: | 安徽大学 |
| 主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06;C01B31/04;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 奚华保 |
| 地址: | 230601 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 羟基 氧化铁 氧化 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将片状结构的石墨粉末与硝酸钠加入到质量分数为98%的浓硫酸中,在1~5℃条件下搅拌0.5~1h;
(2)向溶液中加入高锰酸钾,升温至35℃搅拌1.5~3h;
(3)向溶液中缓慢加入去离子水,升温至90℃搅拌1~2h;
(4)再次加入去离子水,滴加质量分数为30%的双氧水,直至溶液的颜色由深棕色转为亮黄色;
(5)将产物用质量分数为5%的盐酸和去离子水分别洗涤3遍,离心分离后真空干燥得到氧化石墨烯粉末;
(6)制备浓度为0.1~1g/L的氧化石墨烯水溶液;
(7)将饱和铁盐水溶液滴加在沸腾的去离子水中,加热至溶液变成红褐色,得到羟基氧化铁前驱物溶胶;
(8)将氧化石墨烯水溶液与羟基氧化铁前驱物溶胶混合,搅拌0.5~1h;
(9)将搅拌均匀后的溶液离心分离,得到的产物置于真空干燥箱中陈化,即得羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中石墨粉末、硝酸钠、浓硫酸的质量比为1:(0.5~2):(75~100)。
3.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中石墨粉末与高锰酸钾的质量比为1:(5~10)。
4.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中石墨粉末与去离子水的质量比为1:(75~90)。
5.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中石墨粉末与去离子水的质量比为1:(180~210)。
6.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(7)中饱和铁盐溶液中的铁盐为氯化亚铁、或硫酸亚铁、或硝酸铁、或草酸铁、或硫酸铁。
7.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(7)中饱和铁盐水溶液与沸腾去离子水的体积比为1:(10~20)。
8.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(8)中氧化石墨烯水溶液与羟基氧化铁前驱物溶胶的体积比为1:(1~10)。
9.根据权利要求1所述的羟基氧化铁/氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(9)中陈化温度为40~60℃,陈化时间为20~40h。
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