[发明专利]甘草有效成分的同步制备方法

权利要求书

1.一种甘草有效成分的同步制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）乙醇提取：取甘草，以乙醇水溶液浸泡并在80~100℃下浸煮提取，得提取液；

2）树脂分离：步骤1）得到的提取液过滤后，滤液依次通过极性不同的两节串联大孔树脂柱，收集流出液，其中，所述两节串联大孔树脂柱为非极性大孔树脂柱串联中极性或极性大孔树脂柱，或者为极性大孔树脂柱串联非极性大孔树脂柱；

3）洗脱：先用水对两节串联大孔树脂柱进行冲洗除杂，然后非极性大孔树脂柱以浓度70%~90%的乙醇水溶液进行洗脱，得到甘草异戊烯基黄酮洗脱液；中极性或极性大孔树脂柱则依次以浓度30%~40%的乙醇水溶液和浓度50%~70%的乙醇水溶液进行两次洗脱，依次得到除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮洗脱液和甘草总皂苷洗脱液；

4）回收：分别将步骤2）的流出液、甘草异戊烯基黄酮洗脱液、除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮洗脱液和甘草总皂苷洗脱液浓缩、干燥，即得到甘草总多糖、甘草异戊烯基黄酮、除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮和甘草总皂苷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）乙醇提取：一次提取：取甘草，加入浓度60%~95%的乙醇水溶液浸泡，然后加热至80~100℃保温浸煮提取，过滤，收集一次提取液和滤渣；二次提取：滤渣以浓度20%~60% 乙醇水溶液在80~100℃下保温浸煮提取1~5次，收集提取液合并，得二次提取液；合并一次提取液和二次提取液。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）乙醇提取：一次提取：取甘草，加入甘草重量1~10倍的浓度60%~95%的乙醇水溶液浸泡2~3 h，然后加热至80~100℃保温1~2 h，过滤，收集一次提取液和滤渣；二次提取：滤渣以甘草重量1~10倍的浓度20%~60% 乙醇水溶液在80~100℃下保温1~2h, 提取1~5次，收集提取液合并，得二次提取液；合并一次提取液和二次提取液。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中滤液通过极性不同的两个串联大孔树脂柱的流速为：1/10 BV/min ~ 1/7 BV/min，滤液的上样量以其原料甘草计：甘草与一个大孔树脂柱中大孔树脂的重量比0.5:1~ 1:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述非极性大孔树脂柱为PIPO-00大孔树脂柱、PIPO-01大孔树脂柱、HPD-100大孔树脂柱、HPD-300大孔树脂柱或D101大孔树脂柱，所述极性大孔树脂柱为HPD-500大孔树脂柱或HPD-600大孔树脂柱；所述中极性大孔树脂柱为HPD-400大孔树脂柱、HPD-750大孔树脂柱或AB-8大孔树脂柱。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）树脂分离：步骤1）得到的提取液过滤后，滤液依次通过串联的PIPO-01大孔树脂柱和AB-8大孔树脂柱，收集流出液。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）洗脱：先用10 ~15BV水对两节串联树脂柱进行冲洗除杂，然后非极性大孔树脂柱以6~10 BV浓度70%~90%的乙醇水溶液进行洗脱，得到甘草异戊烯基黄酮洗脱液；极性或中极性大孔树脂柱则依次以6~10 BV浓度30% ~ 40%的乙醇水溶液和6~10 BV浓度50%~70%的乙醇水溶液进行两次洗脱，依次得到除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮洗脱液和甘草总皂苷洗脱液。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）的浓缩方法为：步骤2）的流出液、甘草异戊烯基黄酮洗脱液、除异戊烯基黄酮外的甘草总黄酮洗脱液和甘草总皂苷洗脱液分别减压在真空度0.06 MPa ~ 0.10MPa、温度 70 ℃~ 80 ℃条件下浓缩至初体积的20%以下。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）的干燥方法：将浓缩得到的各浓缩液在冷冻干燥机真空度小于20 Pa，冷冻温度 -45℃~ -60℃的条件下冷冻干燥。

10.根据权利要求1~9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述大孔树脂柱均为大孔树脂高压柱。